磷酸核糖焦磷酸簡介

1.由正磷酸熱至519K，失水而成焦磷酸；

2.純焦磷酸可由加熱正磷酸和三氯氧磷制得：

3.純焦磷酸也可由磷酸氫鈉加熱得焦磷酸鈉，將其溶解，轉(zhuǎn)化成焦磷酸鉛沉淀，再通入硫化氫，過濾將濾液真空低溫濃縮即得。

可溶性焦磷酸鐵（ferric pyrophosphate）為焦硫酸鈉、檸檬酸二鈉或檸檬酸三鈉或檸檬酸、硫酸鐵水合物組合的混合物，是由 Rockwell Medical Inc 研發(fā)的一種鐵離子吸收調(diào)節(jié)劑，主要用于接受透析治療的慢性腎病患者的缺鐵性貧血，商品名為 Triferic。該產(chǎn)品中規(guī)定焦磷酸鹽（按焦磷酸鈉計(jì)）含量應(yīng)為10.0% ～ 20.0%，檸檬酸鹽（按檸檬酸鈉計(jì)）的含量應(yīng)為 14.0% ～ 30.0%，鐵含量應(yīng)為 7.0% ～ 11.0%，對于鐵的含量測定采用其他方法進(jìn)行測定，主要針對可溶性焦磷酸鐵中的焦磷酸鹽和檸檬酸鹽的含量進(jìn)行研究。離子色譜法作一種特殊的液相色譜方法，已經(jīng)應(yīng)用在食品、藥品、化工、化妝品、臨床檢測等多個(gè)行業(yè)，作為檢測陰離子、陽離子及部分有機(jī)酸和有機(jī)胺等測定手段，已使用的越來越來廣泛。離子色譜法在國外藥典中早被采用，2010 中國藥典中也首次將離子色譜法收入附錄，有許多藥物本身含量或有關(guān)物質(zhì)無法采用常規(guī)液相方法，而逐漸采用離子色譜方法進(jìn)行測定，在質(zhì)量控制方面取得了很好的成果。

根據(jù)焦磷酸鐵中主要成分檸檬酸、焦磷酸等的相關(guān)特性，建立了離子色譜測定可溶性焦磷酸鐵中檸檬酸鹽、焦磷酸鹽的測定方法，該方法操作簡單、環(huán)境污染小，靈敏度高，測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，能滿足可溶性焦磷酸鐵中檸檬酸、焦磷酸的測定。

焦磷酸鐵實(shí)驗(yàn)器材

電子分析天平；熱電DIONEX ISC-2100 離子色譜，Dionex CERS500 抑制 器，DS6 Heated Conductivity Cell 電導(dǎo)檢測器；CHROMELEON 6.8 化學(xué)工作站；采用陰子交換色譜柱 ionex Ion Pac AS11 4mm×250mm）。

試劑：所有化學(xué)試劑均為分析純，檸檬酸鈉（含量大于 99.0%）；焦磷酸鈉 （ 含量> 98.0%）；氫氧化鈉（含量> 99.0%）；水為娃哈哈純凈水。

焦磷酸鐵方法與結(jié)果

1、色譜條件

采用陰子交換色譜柱（DIONEX Ion Pac AS114mm×250mm）；采用以 10mmol/L 氫氧化鈉溶液作為洗脫液，流速為分 1.0mL/min；柱溫設(shè)置為 30℃，采用 抑制性電導(dǎo)檢測器，檢測器的溫度設(shè)置為35℃。

2、系統(tǒng)適用性

本品主要成分為檸檬酸、焦磷酸、鐵，但本方法不研究鐵，只對檸檬酸、焦磷酸進(jìn)行研究，焦磷酸有可能降解會產(chǎn)生一定量的磷酸，故此將檸檬酸、焦磷酸、磷酸按進(jìn)行混合考查系統(tǒng)適用性。

3、檢測限、定量限

精密稱取檸檬酸、焦磷酸適量，用水溶解，配制成一系列溶液，分別進(jìn)樣至信噪比（峰高 / 基線噪聲）（3±1）為檢測限，至信噪比（10±2）為定量限。

4、線性關(guān)系試驗(yàn)

按照標(biāo)準(zhǔn)限度濃度配制線性試驗(yàn)溶液，檸檬酸鈉在0.05～3.06μg/mL，焦磷酸鈉在0.06 ～ 4.48μg/mL，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，線性回歸方程分別為：A=0.6930C-0.0251、A=0.7274C 0.0046，相關(guān)系數(shù)分別為r=0.9995、r=0.9999，說明本方法線性良好。

5、精密度

精密稱取檸檬酸鈉、焦磷酸鈉適量，用水溶解并定量逐漸稀釋成每 1m L 中含檸檬酸鈉、焦磷酸鈉各約 1.5μg、2.2μg 的溶液，平行進(jìn)樣6次，記錄色譜圖，計(jì)算峰面積的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。數(shù)據(jù)顯示，6次進(jìn)樣，檸檬酸、焦磷酸的峰面積的平均值分別為 1.0224、1.6489，RSD分別為 0.39%、0.32%，表明方法的精密度很好。

焦磷酸鐵討論

焦磷酸、檸檬酸采用常規(guī)的液相方法無法進(jìn)行控制和檢測，通過文獻(xiàn)查閱和試驗(yàn)，最終選擇了離子色譜方法進(jìn)行研究和檢測，本文選擇抑制性電導(dǎo)檢測器，采用離子色譜法對可溶性焦磷酸鐵中的焦磷酸鹽和檸檬酸鹽的含量方法進(jìn)行了研究。由于焦磷酸在溶液狀態(tài)長期放置時(shí)，可能會產(chǎn)生一定量的磷酸，會對焦磷酸鐵中焦磷酸鹽和檸檬酸的測定有一定的干擾，故此將磷酸也加入到了專屬性試驗(yàn)中，通過對焦磷酸鹽和檸檬酸、磷酸根的專屬性考察，說明分離度能夠滿足要求，且焦磷酸可能降解產(chǎn)生的磷酸鹽不會干擾測定，說明所建立的方法有很好的專屬性。

通過檢測限、定量限的研究，說明該方法有較高的響應(yīng)靈敏度，足以滿足檢測靈明度的要求，另通過對焦磷酸和檸檬酸在一定濃度范圍的線性、含量測定精密度等項(xiàng)目的研究，說明方法能有效、準(zhǔn)確的測定可溶性焦磷酸鐵中焦磷酸鹽和檸檬酸的含量。