溶劑型木器涂料中異佛爾酮含量的檢測方法-氣相色譜法

廣東省江門市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所、江門市潤立化工實業(yè)有限公司、江門市蓬江區(qū)雄泰涂料有限公司、江門市蘋果化工有限公司、江門市質(zhì)量檢驗協(xié)會。

規(guī)定了采用氣相色譜法測定溶劑型木器涂料中異佛爾酮的含量

余國樞、區(qū)棋銘、梁敬端、張海鍵、雷云杰、李振球、黃雨錕、葉志武、譚煜亮、李挺華、楊國榮。

瀝青混合料中常用瀝青含量的檢測方法有離心分離法、燃燒爐法及射線法等。

瀝青含量離心分離法

原理和適用范圍：

離心分離法適用于熱拌熱鋪瀝青混合料路面施工時的瀝青用量檢測，以評定拌合廠產(chǎn)品質(zhì)量。此法也適用于舊路調(diào)查時檢測瀝青混合料的瀝青用量，用此方法抽提的瀝青溶液可用于回收瀝青，以評定瀝青的老化性質(zhì)。

離心分離法原理是1000～1500g(粗粒式瀝青混合料用高限，中粒式瀝青用中限，細粒式用低限)的定量瀝青混合料置于儀器旋轉(zhuǎn)鍋(離心分離器)內(nèi)，向分離器內(nèi)注入三氯乙烯，使溶劑浸沒試樣，記錄溶劑用量；將已稱重的圓環(huán)形潔凈濾紙墊裝在分離器邊緣上，加蓋堅固；在分離器出口放置回收瓶，上口應注意密封，防止流出；開動離心器，使盛有試樣的離心器轉(zhuǎn)速逐漸增至3000r/min。在離心作用下，被溶解的瀝青與溶劑一起透過濾紙被甩出，然后再加入溶劑。如此反復直至流出的溶液呈清澈的淡黃色為止，一般約需4～5次。用此方法抽提的瀝青溶液中，不可能不混入少量的能通過濾紙的細礦粉成分。為準確測定瀝青含量，在用壓力過濾器時，可用燃燒法測定。

瀝青含量射線法

射線法用于黏稠石油瀝青拌制的熱拌瀝青混合料中瀝青含量（或油石比），不適用于其他瀝青拌制的混合料。

1)檢測的儀器

(1)射線法瀝青含量測定儀：符合放射性安全規(guī)定。

(2)試樣容器：射線法瀝青含量測定儀的規(guī)定附件。

(3)磅秤或天平、木板、瀝青混合料拌和機鐵鏟大號金屬盤，烘箱，溫度計等。

2)檢測的步驟

(1)瀝青含量測定儀參數(shù)標定。

①用檢測對象的實際材料按施工要求的礦料配合比配合礦料，在烘箱中加熱。

②準備施工實際使用的瀝青試樣，按設(shè)計瀝青用量，加熱到要求的拌和溫度。

③從小的瀝青用量開始分別用瀝青混合料拌和機拌和。

④按儀器說明書要求稱取瀝青混合料裝入試樣容器中壓實，用木板壓平放進射線法瀝青含量測定儀中，用16 min測定時間測定標定參數(shù)。儀器應放在木制儀器箱上方，并遠離水源。

⑤重復上述步驟，每次增加所需瀝青用量，將每一檔瀝青用量的混合料進行測定，得出標定參數(shù)，儲存入試驗儀器中。

(2)在拌和廠從運料卡車上采取欲檢測的瀝青混合料試樣。

(3)按儀器操作說明書要求立即將熱瀝青混合料分別裝入2個試樣容器，稱取質(zhì)量，使之符合規(guī)定取樣量，并量測瀝青混合料溫度。

(4)用木板壓緊瀝青混合料，達到規(guī)定的體積。

(5)依次將試樣容器放入瀝青含量測定儀中，開動儀器，輸入試樣號、瀝青混合料溫度、標定的瀝青混合料編號或標定參數(shù)，進行測定，測定一段時間后，測定儀自動顯示瀝青含量（或油石比）。

(6)瀝青含量測定儀測定時的放置條件應與標定時相同，挪動測定地點時，應重新標定后方可測定，測定時的瀝青混合料數(shù)量應與標定時相同，混合料溫度應接近標定溫度，顯示的數(shù)據(jù)是瀝青含量還是油石比與標定用的相同。

瀝青含量燃燒爐法

燃燒爐的開發(fā)與研究，在美國、英國及歐盟已有較長時間，并得到了大規(guī)模的應用。美國于1 990年就由NCAT對瀝青混合料燃燒法進行了研究，ASTM已將燃燒法列為其標準規(guī)范，對于瀝青含量的測定，45%的SUl，erpave T程采用NCAT燃燒試驗，30%使用核子儀，其余使用溶劑離心法抽提等方法。

我國現(xiàn)行的《公路T程瀝青及瀝青混凝土試驗規(guī)程》，對于瀝青含量試驗方法有：射線法、離心分離法、回流式抽提儀法、脂肪抽提儀法．，燃燒法還未列入試驗規(guī)程，但國內(nèi)許多省份的試驗檢測機構(gòu)與生產(chǎn)單位紛紛開始使用該方法，北京地區(qū)的城建攪拌站、市政攪拌站等單位已開始使用該方法進行生產(chǎn)質(zhì)量控制，在實際使用巾取得了較好的效果。

煤中硫的含量從0.2%以下到10%以上的均有，但大多數(shù)煤中的硫含量在0.5%～3.0%之間。

按煤中硫含量將煤分為特低硫煤 (含硫量小于或等于0.5%)、低硫煤(含硫量0.51%～1.00%)、低中硫煤 (含硫量1.01%～1.50%)、中硫煤 (含硫量1. 51%～2.00%)、中高硫煤 (含硫量 2.01%～3.00%)、高硫煤 (含硫量大于3.00%)。

煤中硫的成分與其含量有關(guān)，通常硫含量在0.50%以下的特低硫煤中多以有機硫為主，這是因為低硫煤中的硫分主要來自成煤原始植物中的蛋白質(zhì)以及微生物的蛋白質(zhì);硫分在2%以上的中、高硫煤和高硫煤中的硫則多以無機硫中的硫鐵礦硫為主，僅少數(shù)礦區(qū)的高硫煤中的硫分以有機硫為主。從總的看來，中國煤中的硫分多以無機硫較多，一般硫鐵礦硫約占總硫分的60%～70%，有機硫多占全硫的30%左右，硫酸鹽硫只占5%～10%。

中國煤中的硫鐵礦大多以結(jié)核狀或團塊狀存在，以浸染狀分散在煤中的硫鐵礦相對較少，與有機質(zhì)相聯(lián)系的微細狀態(tài)的硫鐵礦更少。所以，中國的中、高硫分煤通過物理洗選的方法大部都能使其硫分得到不同程度的脫除。

中高硫煤和高硫分煤大多形成于濱海泥炭沼澤與海水入浸有關(guān)，總的趨勢是近海型淺海型煤系中煤的硫分普遍較高，內(nèi)陸型煤系中的硫分一般較低。如中國華北聚煤區(qū)石炭系太原組煤層頂板往往為海相石灰?guī)r，其硫分普遍在2%～4%，其上山西組煤層頂板為陸相沉積，硫分一般在0.5%～1.5%左右。華南聚煤區(qū)二疊世煤系，煤中硫分一般可達2.5%～4.5%左右。廣西更高，達7%～9%。中國侏羅紀內(nèi)陸型煤系煤中硫分一般為0.3%～1.5%左右，如東勝-神府煤田的煤中平均硫分低至0.50%以下，大同侏羅紀煤的平均硫分不超過1.0%。