陶瓷材料脈沖電流燒結(jié)技術(shù)簡(jiǎn)介

微波燒結(jié)作為一種材料燒結(jié)工藝被譽(yù)為“新一代燒結(jié)技術(shù)”。材料的微波燒結(jié)始于20世紀(jì)60年代中期，Levinson和Tinga首先提出陶瓷材料的微波燒結(jié)，隨著微波原理及其與材料相互作用機(jī)理研究的不斷深入，加上各發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)這項(xiàng)技術(shù)的大力支持，微波燒結(jié)技術(shù)已經(jīng)取得長(zhǎng)足的進(jìn)步。

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微波燒結(jié)的原理

微波燒結(jié)原理與傳統(tǒng)燒結(jié)有著本質(zhì)區(qū)別。傳統(tǒng)燒結(jié)是工頻電流流過(guò)負(fù)載電阻，電阻把電能轉(zhuǎn)換成熱能，通過(guò)對(duì)流、輻射、傳導(dǎo)方式將熱量傳遞到被燒結(jié)的材料，然后材料通過(guò)自身的熱傳導(dǎo)由表及里升溫，從而達(dá)到燒結(jié)目的。微波燒結(jié)是利用微波具有的特殊波段與材料的基本細(xì)微結(jié)構(gòu)耦合而產(chǎn)生熱量，材料在電磁場(chǎng)中的介質(zhì)損耗使其材料整體加熱至燒結(jié)溫度，實(shí)現(xiàn)致密化的方法。

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微波燒結(jié)裝置的結(jié)構(gòu)

圖1 微波燒結(jié)裝置結(jié)構(gòu)圖

一般的微波燒結(jié)裝置主要由微波源系統(tǒng)，微波傳輸系統(tǒng)，微波燒結(jié)腔和監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)4部分組成。其結(jié)構(gòu)如圖1所示：可長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作的磁控管，它將直流電場(chǎng)中取得的直流能量最大限度地轉(zhuǎn)換成微波能量，儲(chǔ)存于諧振腔中，并通過(guò)能量耦合器輸出到微波傳輸系統(tǒng)。微波源的工作頻率一般為2.45GHz，輸出功率連續(xù)可調(diào)。在磁控管與燒結(jié)腔之間一般配有三端口環(huán)形器，其作用主要是引導(dǎo)微波反射回來(lái)的能量進(jìn)入水負(fù)載，保護(hù)微波功率源不受大功率反射波的損壞。微波能量以某種模式通過(guò)波導(dǎo)傳輸?shù)轿⒉Y(jié)腔中，在腔體電場(chǎng)或磁場(chǎng)最強(qiáng)處放置燒結(jié)材料，使微波源的反射功率最大限度地減小，從而使材料在此加熱點(diǎn)能量利用率最高。監(jiān)測(cè)控制系統(tǒng)包括測(cè)溫，測(cè)反射以及氣體的導(dǎo)入導(dǎo)出等。

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微波燒結(jié)的特點(diǎn)

與傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝相比，微波燒結(jié)具有如下優(yōu)點(diǎn)：

降低燒結(jié)溫度，與傳統(tǒng)燒結(jié)相比，降溫幅度最大可達(dá)500℃左右。 高效節(jié)能，比傳統(tǒng)燒結(jié)節(jié)能70%～90%。由于微波燒結(jié)的時(shí)間大大縮短，因此大大提高了能源的利用效率。 安全無(wú)污染。微波燒結(jié)的快速燒結(jié)特點(diǎn)使得在燒結(jié)過(guò)程中作為燒結(jié)氣氛的氣體的使用量大大降低，這不僅降低了成本，也使燒結(jié)過(guò)程中廢氣、廢熱的排放量得到降低。 提高快速升溫條件下材料的性能。使用微波燒結(jié)快速升溫和致密化可以抑制晶粒組織長(zhǎng)大，從而制備納米粉末、超細(xì)或納米塊體材料。 提高致密度，增加晶粒均勻性。微波輻射可提高粒子動(dòng)能、有效加速粒子擴(kuò)散。材料燒結(jié)過(guò)程包括致密化階段和晶粒生長(zhǎng)階段，致密化速率主要與坯體顆粒間的離子擴(kuò)散速率有關(guān)，晶粒生長(zhǎng)速率則主要依賴于晶界擴(kuò)散速率。所以微波燒結(jié)有助于提高材料致密度，增加晶粒均勻性。

但微波燒結(jié)也體現(xiàn)出了傳統(tǒng)燒結(jié)不曾有的缺點(diǎn)：

加熱設(shè)備復(fù)雜、需特殊設(shè)計(jì)、成本高；同時(shí)，由于不同介質(zhì)吸收微波的能力及微波耦合不同，出現(xiàn)了微波可吸收材料，半吸收材料，不吸收材料等，選擇性加熱使得微波透過(guò)材料不能燒結(jié)，同時(shí)出現(xiàn)熱斑現(xiàn)象。

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影響微波燒結(jié)效果的因素

影響微波燒結(jié)效果的因素主要有：所使用的微波頻率，燒結(jié)時(shí)間與燒結(jié)升溫速度，材料本身的介電損耗特性等。

使用高的微波頻率對(duì)燒結(jié)過(guò)程有兩方面的影響：可以改善微波燒結(jié)的均勻性，加快燒結(jié)過(guò)程。提高頻率對(duì)改善微波加熱的均勻性有一定的作用。另一方面，使用的微波頻率越高，在單位時(shí)間內(nèi)樣品吸收的能量越多，燒結(jié)致密化速度越快。 燒結(jié)時(shí)間和加熱速度對(duì)燒結(jié)體的組織性能有很大的影響。高溫快燒和低溫慢燒均會(huì)造成組織晶粒尺寸不均勻，孔隙尺寸過(guò)大等現(xiàn)象。過(guò)快的加熱速度會(huì)在材料內(nèi)部形成很大的溫度梯度，產(chǎn)生的熱應(yīng)力過(guò)大會(huì)導(dǎo)致材料開裂。 材料本身的特性也對(duì)微波燒結(jié)有很大的影響。微波燒結(jié)是利用材料對(duì)微波的吸收轉(zhuǎn)化為材料內(nèi)部的熱量而使材料升溫，因而存在材料吸收微波能力的問(wèn)題。燒結(jié)工藝與具體的微波裝置、每種材料本身特性有關(guān)。對(duì)于介電損耗高、介電特性也不隨溫度發(fā)生劇烈變化的陶瓷材料，微波燒結(jié)的加熱過(guò)程比較穩(wěn)定，加熱過(guò)程容易控制。但是大多數(shù)陶瓷材料存在一個(gè)臨界溫度點(diǎn)，在室溫至臨界溫度點(diǎn)以下介電損耗較低，升溫較困難。一旦材料溫度高于臨界溫度，材料的介電損耗急劇增加，升溫就變得十分迅速甚至發(fā)生局部燒熔現(xiàn)象。

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微波燒結(jié)工藝的應(yīng)用及工業(yè)化

目前已知適合微波工藝的陶瓷材料主要有以下幾類，氮/碳化物：TiN、AIN、VN、Si3N4、TiC、SiC、WC、VC、B4C、TiCN、BN；硼化物：TiB2、ZrB2；氧化物：ZrO、TiO2、ZnO、CeO2；介質(zhì)材料：Al2O3、YO、SiC等。到目前為止，幾乎所有的陶瓷材料已經(jīng)使用微波工藝進(jìn)行了燒結(jié)。但陶瓷材料微波燒結(jié)工藝產(chǎn)業(yè)化發(fā)展遠(yuǎn)不如研究領(lǐng)域活躍。據(jù)報(bào)道，到目前為止也僅有Al2O3、ZnO、WC/Co、V2O5等陶瓷材料實(shí)現(xiàn)了小規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

材料介質(zhì)特性數(shù)據(jù)缺乏和設(shè)備的缺乏、昂貴，是阻礙微波燒結(jié)技術(shù)發(fā)展產(chǎn)業(yè)化最主要的兩大障礙。目前微波燒結(jié)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展主要集中于高溫結(jié)構(gòu)陶瓷和傳統(tǒng)工藝不易燒結(jié)的陶瓷材料。但對(duì)于大多數(shù)電子陶瓷材料而言，其燒結(jié)溫度并不高，雖然對(duì)于實(shí)現(xiàn)微波技術(shù)在陶瓷材料的工業(yè)化生產(chǎn)目前還有許多困難，但微波燒結(jié)工藝所展現(xiàn)的傳統(tǒng)燒結(jié)工藝無(wú)法比的優(yōu)勢(shì)，勢(shì)必成為推動(dòng)微波燒結(jié)技術(shù)工業(yè)化發(fā)展的動(dòng)力。

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