釔鋁石榴石

除了釔的化合物外，其他的化學藥品都是試劑級的。醋酸釔和硝酸釔可以由高純的氧化釔來制備，以避免稀土雜質(zhì)的熒光干擾。Y3Al5O12可以由下列三種方法之一來制備。

1.醇鹽醋酸鹽法。在這種方法中，異丁醇鋁和醋酸釔發(fā)生聚合反應(yīng)。烷氧基鋁溶解在異丁醇中，80～90℃劇烈攪拌下逐滴滴入醋酸釔水溶液中，持續(xù)加熱，同樣溫度下溶液形成膠體。120℃干燥凝膠。

2.硝酸鹽法。以3∶5的比例混合1mol/L硝酸釔溶液和1mol/L硝酸鋁溶液，80℃干燥混合溶液。為了使硝酸鹽分解并且排除氧化氮氣體必須在通風櫥中逐步加熱干燥產(chǎn)物到300℃。

3.均勻沉淀法。在1mol/L尿素溶液中加入1mol/L硝酸釔和1mol/L硝酸鋁溶液。金屬溶液和尿素溶液的體積比大約為1∶20(為了保證尿素大大過量)。90℃加熱混合物，通過尿素的熱分解使金屬離子以氫氧化物的形式共同沉淀下來。溶液最后的pH值約等于8。pH 7～11都可以使計量比例的鋁離子和釔離子共沉淀。離心分離沉淀，120℃下干燥。

用這三種方法制備的產(chǎn)物都應(yīng)該在乳缽中研磨，然后在500℃下加熱5h使轉(zhuǎn)化成氧化物。

4.采用高溫固相反應(yīng)制備YAG時，即使在1500℃的高溫下仍有中間相YAP(YAlO3)和YAM(Y4Al2O9)及剩余的Al2O3存在。得到的產(chǎn)品易成塊狀。需要研磨后才能使用。難以達到滿意的粒度。而實際應(yīng)用的發(fā)光材料，應(yīng)具有較高的化學純度(可得到最佳顏色和亮度)、均勻和適當?shù)牧６?提高熒光屏的分辨度)。

助熔劑BaF2對YAG合成的影響：在1500℃下，不加BaF2得到的產(chǎn)物中含有Y2O3、Al2O3、YAM、YAP及YAG；加BaF2后，1200～1300℃合成得到的產(chǎn)物存在上述五種物相及BaF2，只有當溫度＞1500℃時才得到Y(jié)AG及少量BaF2。利用軟化學方法，在1220℃下，以BaF2為助熔劑，得到了只含有極少量的αAl2O3和BaF2的YAG。此方法的反應(yīng)溫度比常規(guī)低300℃，生成產(chǎn)品的純度高且顆粒度小。

用硫酸鹽溶液合成YAG：在溶液中加入尿素，利用尿素在水中緩慢水解產(chǎn)生的OH-來調(diào)節(jié)溶液的pH值。在適當?shù)臏囟认掠肁l(OH)3作為籽晶加快氫氧化釔的沉淀速度，反應(yīng)生成的粉末經(jīng)后處理，加熱到1220℃即可得到產(chǎn)品。

將氧化物用稀硫酸溶解，配成適當濃度的Al2(SO4)3、Y2(SO4)3溶液；用Al2(SO4)3溶液制作高純Al(OH)3，在定量Y2(SO4)3溶液中加入一定比例的尿素，用恒溫磁力攪拌器加熱到80℃，當溶液pH值接近55時，按化學計量加入適量的Al(OH)3，使得溶液pH值迅速升高，Y(OH)3沉淀立即產(chǎn)生，它與Al(OH)3均勻混合生成共沉淀，沉淀冷卻后離心、洗滌(用異丙醇)、過濾、在120℃下烘干10h，成為YAG前驅(qū)粉末；將YAG前驅(qū)粉末在1220℃下高溫分解1h，冷卻后取出樣品。