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更新時間：2025.03.15
2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯的合成工藝

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頁數(shù)： 3頁

[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草劑肟草酮的關(guān)鍵中間體,前人報道的合成方法收率低,而本文報道了新的合成工藝并研究了催化劑種類、用量、原料摩爾比、反應(yīng)時間和共沸脫水時間對收率的影響。[結(jié)果]以哌啶為催化劑,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)為1:1.5,哌啶用量與2,4,6-三甲基苯甲醛等摩爾,回流4 h后,苯共沸脫水4 h,收率可達(dá)到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛計);用IR、1H RMR、元素分析表征了其結(jié)構(gòu)。[結(jié)論]在最優(yōu)條件下,以哌啶為催化劑,2,4,6-三甲基苯甲醛與丙二酸二乙酯通過Knoevenagel縮合高收率獲得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。

2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯的合成工藝

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[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草劑肟草酮的關(guān)鍵中間體,前人報道的合成方法收率低,而本文報道了新的合成工藝并研究了催化劑種類、用量、原料摩爾比、反應(yīng)時間和共沸脫水時間對收率的影響。[結(jié)果]以哌啶為催化劑,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)為1:1.5,哌啶用量與2,4,6-三甲基苯甲醛等摩爾,回流4 h后,苯共沸脫水4 h,收率可達(dá)到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛計);用IR、1H RMR、元素分析表征了其結(jié)構(gòu)。[結(jié)論]在最優(yōu)條件下,以哌啶為催化劑,2,4,6-三甲基苯甲醛與丙二酸二乙酯通過Knoevenagel縮合高收率獲得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。

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