火焰分光光度計(jì)操作規(guī)程

將空壓機(jī)空氣輸出及液化氣罐出口接上主機(jī)，在燃燒室內(nèi)腔放置玻璃 罩，玻璃罩上方加以不銹鋼絲網(wǎng)及壓圈，然后蓋上煙囪蓋，即可接上電源進(jìn) 行操作。按下電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，壓力表上升至 0.12-0.2MPa 之間。 將吸樣管插入溶液，溶液隨吸樣管進(jìn)入霧化室，同時(shí)用手?jǐn)D壓乳膠管將氣泡 排出，使廢液杯內(nèi)廢液勻速排出。打開(kāi)液化氣鋼罐開(kāi)關(guān)，按點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，觀察 火焰大小。

10 分鐘左右，待火焰穩(wěn)定，按"確認(rèn)"鍵，進(jìn)入菜單選擇。 ，根據(jù)溶液濃度選擇相應(yīng)的靈敏

3. 選擇設(shè)定元素(Na、K 或 Na、K 同時(shí)選定) 度: "彈出"為高靈敏度設(shè)置，可檢測(cè)低含量溶液濃度(20PPm 以下)"按下" ; 為低靈敏度設(shè)置，可檢測(cè)高含量溶液(20-80PPm) 。按"確認(rèn)"鍵進(jìn)入"標(biāo)定菜 單"。

滿度調(diào)節(jié)旋鈕基本居中，要有一定調(diào)節(jié)余量;溶液濃度應(yīng)在一定范圍 內(nèi)變化，濃度過(guò)高則火焰無(wú)法激發(fā)。一般 K:0-100PPm、Na:0-500PPm;定 標(biāo)濃度低，采用零滿標(biāo)法，反之，采用低高標(biāo)法進(jìn)行標(biāo)定。

選擇好測(cè)定方法，用蒸餾水進(jìn)樣，調(diào)節(jié)"低標(biāo)"旋鈕，使儀表指示為零;進(jìn) 標(biāo)樣，調(diào)節(jié)"高標(biāo)"旋鈕，對(duì)未知溶液進(jìn)行測(cè)定，獲得儀器顯示的讀數(shù)后， 從曲線上找到相應(yīng)的濃度值，從而得到被測(cè)溶液的未知濃度值。按"確認(rèn)"存 儲(chǔ)數(shù)據(jù)。試驗(yàn)完成，計(jì)算結(jié)果。

關(guān)機(jī)前，在燃燒狀態(tài)下用蒸餾水清洗 5 分鐘，然后先關(guān)閉燃?xì)忾y，再關(guān)主機(jī) 電源開(kāi)關(guān)及空氣壓縮機(jī)電源開(kāi)關(guān)。

火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。

在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度，同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過(guò)大，會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常，使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。

相反，在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度，儀器靈敏度提高，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過(guò)低，又會(huì)使燈輻射強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。

因此，在具體檢測(cè)工作中，如被測(cè)樣濃度高時(shí)，則使用較大燈電流，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí)，則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電流，以獲得較好的靈敏度。

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件，其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。

霧化器噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越高，相應(yīng)靈敏度越高，精密度越好，化學(xué)干擾越小。

霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過(guò)人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻，最好是霧滴在撞擊球周?chē)鶆蚍植?，如果?shí)在實(shí)現(xiàn)不了，霧滴以撞擊球?yàn)橹行膶?duì)稱(chēng)分布也可以。

提升量大小影響到靈敏度高低。過(guò)高或過(guò)低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有一定變化范圍。

增大提升量辦法有:

(1) 增大助燃?xì)饬髁俊＿@樣增大負(fù)壓使提升量增大。

(2)縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度。縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小，使試液流量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度。

每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度最高，經(jīng)常被用來(lái)作為分析線，但測(cè)量較高濃度樣品時(shí)，就要選擇此靈敏線。

例如測(cè)鈉用a = 589.0nm作為分析線，較高濃度時(shí)使用330.0nm作為分析線。

調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置，使來(lái)自空心陰極燈光束通過(guò)自由電子濃度最大火焰區(qū)，此時(shí)靈敏度最高，穩(wěn)定性最好。

若不需要高靈敏度時(shí)，如測(cè)定高濃度試液時(shí)，可通過(guò)旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來(lái)降低靈敏度，以便有利于檢測(cè)。

火焰類(lèi)型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。

目前火焰按類(lèi)型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。

空氣一氫火焰的火焰溫度較低，用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;

空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;

一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰，用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。

火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。

貧焰是指使用過(guò)量氧化劑時(shí)的火焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒完全，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定。

化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn)，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見(jiàn)元素常用這種火焰。

富焰是便用過(guò)量燃料的火焰，由于燃燒不完全，火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛，所以，這種火焰具有還原性，適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。

當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí)，如鉀、鈉等，可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí)，如鈣、鐵、鎂等，可采用較小的狹縫。

上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對(duì)立統(tǒng)一的。在具體的檢測(cè)工作中，檢測(cè)人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮，根據(jù)儀器和被測(cè)樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到最好的工作狀態(tài)。

水泥中的堿金屬分析

啤酒中鈣的測(cè)定

生物學(xué)液體中鈣的測(cè)量

牛奶中鈣的分析和評(píng)估

肥料中的鉀的測(cè)定

植物性飼料中鉀的測(cè)定

土壤中鉀含量的測(cè)定

礦石，巖石，硅酸鹽中的鈉鉀的測(cè)量

原生松樹(shù)油中鈉的含量測(cè)定

土壤中可交換反應(yīng)的鈉離子的測(cè)定

燃油中鈉的測(cè)定

硫酸鹽中鈉的測(cè)定

包含有樹(shù)脂的混合物中的鉀的測(cè)定

油脂中鋰的測(cè)定

鋇的火焰光度測(cè)定

鈣的火焰光度測(cè)定

果汁中鈉鉀鈣含量的測(cè)定

玻璃中鉀鈉的測(cè)定

稻草，麥秸中鉀鈉含量的火焰光度測(cè)定

餅干，點(diǎn)心中含鈣量的測(cè)定

火焰分光光度計(jì) BWB-XP Performance Plus型

高質(zhì)量，高性能的儀器，采用先進(jìn)技術(shù)確保能夠快速和準(zhǔn)確的測(cè)量鈉(Na)，鉀(K)，鋰(Li)，鈣(Ca)，鋇(Ba)五種金屬元素的含量，光度計(jì)作為完整的系統(tǒng)，只須丙烷或丁烷作為燃?xì)?，就可以從包裝中拿出來(lái)使用本儀器檢測(cè)。

與同類(lèi)產(chǎn)品相比，本儀器具有無(wú)比優(yōu)越的性能。本儀器無(wú)需另外再購(gòu)買(mǎi)空氣壓縮機(jī)，氣體調(diào)節(jié)器，無(wú)需再選配其他的濾光片就可以從包裝箱里拿出來(lái)接上氣源就可以測(cè)量5種元素的含量濃度。

特別適用于高濕的環(huán)境，空氣壓縮機(jī)無(wú)需脫水器就可以使用，也無(wú)需標(biāo)準(zhǔn)液。

儀器電壓可自動(dòng)轉(zhuǎn)換，與電腦和自動(dòng)取樣器兼容。

我們也提供一個(gè)儀器啟動(dòng)包(包括測(cè)定體積的器具和標(biāo)準(zhǔn)液)

內(nèi)置Na, K, Li, Ca和Ba濾光片，同時(shí)檢測(cè)和顯示5種元素含量

內(nèi)置Na和 Li的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，內(nèi)置空氣壓縮機(jī)

2點(diǎn)和多點(diǎn)校準(zhǔn)，單位保留到校準(zhǔn)值最小位

熄火檢測(cè)，并且有自動(dòng)關(guān)機(jī)功能，啟動(dòng)自動(dòng)例行檢查功能

設(shè)置自診斷功能，診斷結(jié)果可以顯示

自動(dòng)監(jiān)測(cè)壓力，確保排泄管暢通

標(biāo)準(zhǔn)化組件，更換簡(jiǎn)單，吸氣針可更換

預(yù)燃室定位可調(diào)，

計(jì)算機(jī)接口

外接計(jì)算機(jī)輸入輸出控制，維護(hù)周期以?xún)x器的報(bào)警為基準(zhǔn)

除濕器包括:自動(dòng)濕氣排干裝置，圖表記錄器輸出

氣體調(diào)節(jié)器或節(jié)流閥調(diào)節(jié)適當(dāng)，可開(kāi)關(guān)電壓輸出，兼容RoHS和自動(dòng)采樣器