火焰分光光度計(jì)影響因素

火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。

在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度，同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大，會導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常，使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。

相反，在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度，儀器靈敏度提高，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低，又會使燈輻射強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。

因此，在具體檢測工作中，如被測樣濃度高時，則使用較大燈電流，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時，則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電流，以獲得較好的靈敏度。

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件，其性能對測定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。

霧化器噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越高，相應(yīng)靈敏度越高，精密度越好，化學(xué)干擾越小。

霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對位置來實(shí)現(xiàn)。檢測人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻，最好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布，如果實(shí)在實(shí)現(xiàn)不了，霧滴以撞擊球?yàn)橹行膶ΨQ分布也可以。

提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有一定變化范圍。

增大提升量辦法有:

(1) 增大助燃?xì)饬髁?。這樣增大負(fù)壓使提升量增大。

(2)縮短進(jìn)樣管長度?？s短進(jìn)樣管長度使管阻力減小，使試液流量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度。

每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度最高，經(jīng)常被用來作為分析線，但測量較高濃度樣品時，就要選擇此靈敏線。

例如測鈉用a = 589.0nm作為分析線，較高濃度時使用330.0nm作為分析線。

調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置，使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區(qū)，此時靈敏度最高，穩(wěn)定性最好。

若不需要高靈敏度時，如測定高濃度試液時，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度，以便有利于檢測。

火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。

目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。

空氣一氫火焰的火焰溫度較低，用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;

空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;

一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰，用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。

火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。

貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒完全，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。

化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn)，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見元素常用這種火焰。

富焰是便用過量燃料的火焰，由于燃燒不完全，火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛，所以，這種火焰具有還原性，適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。

當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時，如鉀、鈉等，可采用較大的狹縫。當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時，如鈣、鐵、鎂等，可采用較小的狹縫。

上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中，檢測人員應(yīng)將幾個因素統(tǒng)籌考慮，根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個因素以達(dá)到最好的工作狀態(tài)。

水泥中的堿金屬分析

啤酒中鈣的測定

生物學(xué)液體中鈣的測量

牛奶中鈣的分析和評估

肥料中的鉀的測定

植物性飼料中鉀的測定

土壤中鉀含量的測定

礦石，巖石，硅酸鹽中的鈉鉀的測量

原生松樹油中鈉的含量測定

土壤中可交換反應(yīng)的鈉離子的測定

燃油中鈉的測定

硫酸鹽中鈉的測定

包含有樹脂的混合物中的鉀的測定

油脂中鋰的測定

鋇的火焰光度測定

鈣的火焰光度測定

果汁中鈉鉀鈣含量的測定

玻璃中鉀鈉的測定

稻草，麥秸中鉀鈉含量的火焰光度測定

餅干，點(diǎn)心中含鈣量的測定

火焰分光光度計(jì) BWB-XP Performance Plus型

高質(zhì)量，高性能的儀器，采用先進(jìn)技術(shù)確保能夠快速和準(zhǔn)確的測量鈉(Na)，鉀(K)，鋰(Li)，鈣(Ca)，鋇(Ba)五種金屬元素的含量，光度計(jì)作為完整的系統(tǒng)，只須丙烷或丁烷作為燃?xì)?，就可以從包裝中拿出來使用本儀器檢測。

與同類產(chǎn)品相比，本儀器具有無比優(yōu)越的性能。本儀器無需另外再購買空氣壓縮機(jī)，氣體調(diào)節(jié)器，無需再選配其他的濾光片就可以從包裝箱里拿出來接上氣源就可以測量5種元素的含量濃度。

特別適用于高濕的環(huán)境，空氣壓縮機(jī)無需脫水器就可以使用，也無需標(biāo)準(zhǔn)液。

儀器電壓可自動轉(zhuǎn)換，與電腦和自動取樣器兼容。

我們也提供一個儀器啟動包(包括測定體積的器具和標(biāo)準(zhǔn)液)

內(nèi)置Na, K, Li, Ca和Ba濾光片，同時檢測和顯示5種元素含量

內(nèi)置Na和 Li的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，內(nèi)置空氣壓縮機(jī)

2點(diǎn)和多點(diǎn)校準(zhǔn)，單位保留到校準(zhǔn)值最小位

熄火檢測，并且有自動關(guān)機(jī)功能，啟動自動例行檢查功能

設(shè)置自診斷功能，診斷結(jié)果可以顯示

自動監(jiān)測壓力，確保排泄管暢通

標(biāo)準(zhǔn)化組件，更換簡單，吸氣針可更換

預(yù)燃室定位可調(diào)，

計(jì)算機(jī)接口

外接計(jì)算機(jī)輸入輸出控制，維護(hù)周期以儀器的報(bào)警為基準(zhǔn)

除濕器包括:自動濕氣排干裝置，圖表記錄器輸出

氣體調(diào)節(jié)器或節(jié)流閥調(diào)節(jié)適當(dāng)，可開關(guān)電壓輸出，兼容RoHS和自動采樣器

將空壓機(jī)空氣輸出及液化氣罐出口接上主機(jī)，在燃燒室內(nèi)腔放置玻璃 罩，玻璃罩上方加以不銹鋼絲網(wǎng)及壓圈，然后蓋上煙囪蓋，即可接上電源進(jìn) 行操作。按下電源開關(guān)，啟動空氣壓縮機(jī)，壓力表上升至 0.12-0.2MPa 之間。 將吸樣管插入溶液，溶液隨吸樣管進(jìn)入霧化室，同時用手?jǐn)D壓乳膠管將氣泡 排出，使廢液杯內(nèi)廢液勻速排出。打開液化氣鋼罐開關(guān)，按點(diǎn)火開關(guān)，觀察 火焰大小。

10 分鐘左右，待火焰穩(wěn)定，按"確認(rèn)"鍵，進(jìn)入菜單選擇。 ，根據(jù)溶液濃度選擇相應(yīng)的靈敏

3. 選擇設(shè)定元素(Na、K 或 Na、K 同時選定) 度: "彈出"為高靈敏度設(shè)置，可檢測低含量溶液濃度(20PPm 以下)"按下" ; 為低靈敏度設(shè)置，可檢測高含量溶液(20-80PPm) 。按"確認(rèn)"鍵進(jìn)入"標(biāo)定菜 單"。

滿度調(diào)節(jié)旋鈕基本居中，要有一定調(diào)節(jié)余量;溶液濃度應(yīng)在一定范圍 內(nèi)變化，濃度過高則火焰無法激發(fā)。一般 K:0-100PPm、Na:0-500PPm;定 標(biāo)濃度低，采用零滿標(biāo)法，反之，采用低高標(biāo)法進(jìn)行標(biāo)定。

選擇好測定方法，用蒸餾水進(jìn)樣，調(diào)節(jié)"低標(biāo)"旋鈕，使儀表指示為零;進(jìn) 標(biāo)樣，調(diào)節(jié)"高標(biāo)"旋鈕，對未知溶液進(jìn)行測定，獲得儀器顯示的讀數(shù)后， 從曲線上找到相應(yīng)的濃度值，從而得到被測溶液的未知濃度值。按"確認(rèn)"存 儲數(shù)據(jù)。試驗(yàn)完成，計(jì)算結(jié)果。

關(guān)機(jī)前，在燃燒狀態(tài)下用蒸餾水清洗 5 分鐘，然后先關(guān)閉燃?xì)忾y，再關(guān)主機(jī) 電源開關(guān)及空氣壓縮機(jī)電源開關(guān)。