pH復(fù)合電極

(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡，如有氣泡應(yīng)用力甩去。

(2)電極從浸泡瓶中取出后，應(yīng)在去離子水中晃動并甩干，不要用紙巾擦拭球泡，否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上，會延長電勢穩(wěn)定的時間，更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。

(3)pH復(fù)合電極插入被測溶液后，要攪拌晃動幾下再靜止放置，這樣會加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時，攪拌晃動要厲害一些，因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔，電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡，使球泡或液接界與溶液接觸不良，因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡。

(4)在粘稠性試樣中測試之后，電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶劑洗去試樣，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活化。

(5)避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液，如果測試此類溶液，應(yīng)盡量減少浸入時間，用后仔細(xì)清洗干凈。

(6)避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用，它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。

(7)塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC)，PC塑料在有些溶劑中會溶解，如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等，如果測試中含有以上溶劑，就會損壞電極外殼，此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。

pH復(fù)合電極主要由電極球泡、玻璃支持桿、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、外殼、外參比電極、外參比溶液、液接界、電極帽、電極導(dǎo)線、插口等組成。

(1)電極球泡：它是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成，呈球形，膜厚在0.1～0.2mm左右，電阻值＜250兆歐(25℃)。

(2)玻璃支持管是支持電極球泡的玻璃管體，由電絕緣性優(yōu)良的鉛玻璃制成，其膨脹系數(shù)應(yīng)與電極球泡玻璃一致。

(3)內(nèi)參比電極：為銀/氯化銀電極，主要作用是引出電極電位，要求其電位穩(wěn)定，溫度系數(shù)小。

(4)內(nèi)參比溶液：零電位為7pH的內(nèi)參比溶液，是中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液，玻璃電極與參比電極構(gòu)成電池建立零電位的pH值，主要取決于內(nèi)參比溶液的pH值及氯離子濃度。

(5)電極殼：電極殼是支持玻璃電極和液接界，盛放外參比溶液的殼體，通常由聚碳酸酯(PC)塑壓成型或者玻璃制成。PC塑料在有些溶劑中會溶解，如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等，如果測試中含有以上溶劑，就會損壞電極外殼，此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。

(6)外參比電極：為銀/氯化銀電極，作用是提供與保持一個固定的參比電勢，要求電位穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，溫度系數(shù)小。

(7)外參比溶液：氯化鉀溶液或KCl凝膠電解質(zhì)。

(8)液接界：液接界是外參比溶液和被測溶液的連接部件，要求滲透量穩(wěn)定，通常用砂芯的。

(9)電極導(dǎo)線：為低噪音金屬屏蔽線，內(nèi)芯與內(nèi)參比電極連接，屏蔽層與外參比電極連接。

球泡和液接界污染比較嚴(yán)重的情況時，可以先用以下溶劑清洗，再用去離子水洗去溶劑，最后將電極浸入浸泡液中活化。

污染物清洗劑

無機金屬氧化物低于1mol/L稀酸

有機油脂類物稀洗滌劑(弱酸性)

樹脂高分子物質(zhì)稀酒精、丙酮、乙醚

蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液

顏料類物質(zhì)稀漂白液、過氧化氫

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可充式pH復(fù)合電極即在電極外殼上有一加液孔，當(dāng)電極的外參比溶液流失后，可將加液孔打開，重新補充KCl溶液。而非可充式pH復(fù)合電極內(nèi)裝凝膠狀KCl，不易流失也無加液孔。

可充式pH復(fù)合電極的特點是參比溶液有較高的滲透速率，液接界電位穩(wěn)定重現(xiàn)，測量精度較高。而且當(dāng)參比電極減少或受污染后可以補充或更換KCl溶液，但缺點是使用較麻煩?？沙涫絧H復(fù)合電極使用時應(yīng)將加液孔打開，以增加液體壓力，加速電極響應(yīng)，當(dāng)參比液液面低于加液孔2cm時，應(yīng)及時補充新的參比液。

非可充式pH復(fù)合電極的特點是維護簡單使用方便，因此也得到廣泛的應(yīng)用。但作為實驗室pH電極使用時，在長期和連續(xù)的使用條件下，液接界處的KCl濃度會減少，影響測試精度。因此非可充式pH復(fù)合電極不用時，應(yīng)浸在電極浸泡液中，這樣下次測試時電極性能會很好，而大部分實驗室pH電極都不是長期和連續(xù)的測試，因此這種結(jié)構(gòu)對精度的影響是比較小的。而工業(yè)pH復(fù)合電極由于對測試精度的要求比較低，所以使用方便就成為主要的選擇。

(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡，如有氣泡應(yīng)用力甩去。

(2)電極從浸泡瓶中取出后，應(yīng)在去離子水中晃動并甩干，不要用紙巾擦拭球泡，否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上，會延長電勢穩(wěn)定的時間，更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。

(3)pH復(fù)合電極插入被測溶液后，要攪拌晃動幾下再靜止放置，這樣會加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時，攪拌晃動要厲害一些，因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔，電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡，使球泡或液接界與溶液接觸不良，因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡。

(4)在粘稠性試樣中測試之后，電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶劑洗去試樣，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活化。

(5)避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液，如果測試此類溶液，應(yīng)盡量減少浸入時間，用后仔細(xì)清洗干凈。

(6)避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用，它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。

(7)塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC)，PC塑料在有些溶劑中會溶解，如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等，如果測試中含有以上溶劑，就會損壞電極外殼，此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。

在進行操作前，應(yīng)首先檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛，以下主要討論復(fù)合電極。

實驗室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進行兩點標(biāo)定時，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說明書進行電極活化處理?；罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3~5 s左右，取出用蒸餾水進行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后，用蒸餾水沖洗干凈，再進行標(biāo)定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié)，如無法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡完全趕出。

在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進行分析時，會產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換，會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護液已流失，則應(yīng)在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時，以使電極達(dá)到最好的測量狀態(tài)。在實際使用時，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時間浸泡，這是不正確的，這會使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低，導(dǎo)致在測量時電極反應(yīng)不靈敏，最終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時間浸泡在蒸餾水中。

1、玻璃電極插座應(yīng)保持干燥、清潔，嚴(yán)禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體，嚴(yán)禁沾上水溶液，保證儀器的高輸入阻抗。

2、 不進行測量時，應(yīng)將輸入短路，以免損壞儀器。

3、 新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時。使電極不對稱電位降低達(dá)到穩(wěn)定，降低電極內(nèi)阻。

4、 測量時，電極球泡應(yīng)全部浸入被測溶液中。

5、 使用時，應(yīng)使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中，不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端，使內(nèi)參比懸空。

6、 使用時，應(yīng)拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則，會造成讀數(shù)漂移。

7、 氯化鉀溶液中應(yīng)該沒有氣泡，以免使測量回路斷開。

8、 應(yīng)該經(jīng)常添加氯化鉀鹽橋溶液，保持液面高于銀/氯化銀絲。

pH測量一定要標(biāo)定校準(zhǔn)嗎?

pH測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。比色法當(dāng)然不要標(biāo)定，而電極法就一定要標(biāo)定，因為電極法pH測量就是將未知溶液與已知pHs值的標(biāo)準(zhǔn)溶液在測量電池中作用比較測定，這是電極法pH測量的"操作定義"所決定的。

pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準(zhǔn)是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準(zhǔn)時與校準(zhǔn)后的測量值，從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。

盡管pH計種類很多，但其校準(zhǔn)方法均采用兩點校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計進行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕，pH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因為其內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計等。

其次，在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。

校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定:

⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時.

⑵電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時.

⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動;

⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;

⑸換過電極后;

⑹當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標(biāo)時所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時。

1、 測量時應(yīng)按說明書規(guī)定的時間周期對儀器進行校準(zhǔn)。

2、 校準(zhǔn)時應(yīng)注意:

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。

定位標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)盡量接近被測溶液的pH值?；騼牲c標(biāo)定時，應(yīng)盡量使被測溶液的pH值在兩個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的區(qū)間內(nèi)。

校準(zhǔn)后，應(yīng)將浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電極用水特別沖洗，因為緩沖溶液的緩沖作用，帶入被測溶液后，造成測量誤差。

3、 記錄被測溶液的pH值時應(yīng)同時記錄被測溶液的溫度值，因為離開溫度值，pH值幾乎毫無意義。盡管大多數(shù)pH計都具有溫度補償功能，但僅僅是補償電極的響應(yīng)而已，也就是說只是半補償，而沒有同時對被測溶液進行溫度補償，即，全補償。

如何避免被測溶液與鹽橋成分反應(yīng)?

如果被測溶液含有可溶性銀鹽、一價汞鹽或鉈鹽時，鹽橋內(nèi)不能利用氯化鉀溶液，而應(yīng)該用飽和硝酸鉀或硝酸銨溶液方能獲得滿意的測量結(jié)果。對非水溶液則應(yīng)用碘化鈉的甲醇溶液和硫氰化鉀的乙醇溶液為中間溶液。

總之，不能使鹽橋溶液中的成分與被測溶液發(fā)生沉淀、氧化還原反應(yīng)等現(xiàn)象，不然會干擾電動勢測定。

如雙液接參比電極在測Cl濃度中的應(yīng)用。

關(guān)于pH計的常見信號顯示儀表 ProtEX RT6820......模擬信號輸入型/積算型顯示儀表輸入信號 4~20mA, Loop-Power回路供電電壓降幅 2.8V, (帶背光時5.8V)支持線性的、平方根的或可編程的數(shù)學(xué)運算Loop-Power回路供電 或 DC供電背光可選 ProtEX RT6830.....脈沖信號輸入型/積算型顯示儀表電池供電, DC供電, 或輸出回路供電電池供電, DC供電, 或輸出回路供電 背光可選 ProtEX_Lite PD663 防爆型回路供電過程顯示儀表輸入信號 4~20mA電壓降幅 1.7V, (帶背光時4.9V)3-1/2+LCDS數(shù)字,0.6"高回路供電背光可選快捷的四鍵編程問題

pH計廣泛用于凈水、自來水、生活用水及各種液體的酸堿度測試。pH值在7.0為中性，7.0以下為酸性，7.0以上為堿性。