熱解化學(xué)氣相沉積法合成金剛石薄膜的特點(diǎn)是:
(1)所有組織的金剛石薄膜是由金剛石結(jié)構(gòu)的晶粒組成,晶粒度在0.1~10um之間。
(2)有的金剛石薄膜直接由單晶或?qū)\晶組成,有的薄膜由一定形狀的聚晶組成,而聚晶又是由更微細(xì)的金剛石微粉組成。
(3)組成薄膜的晶粒大多具有(111)及(100)的習(xí)慣面。
(4)在某些生長(zhǎng)條件下,薄膜晶粒出現(xiàn)一定程度的擇優(yōu)取向。
(5)在多種薄膜組織中,尖角組織最致密,浮凸組織和栗狀組織最疏松。
(6)四方形組織和微晶組織表面最平整,尖角組織和栗狀組織最粗糙 。2100433B
廣泛應(yīng)用的TCVD技術(shù)如金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積、氯化物化學(xué)氣相沉積、氫化物化學(xué)氣相沉積等均屬于熱化學(xué)氣相沉積的范圍 。
熱化學(xué)氣相沉積按其化學(xué)反應(yīng)形式可分成幾大類:
(1)化學(xué)輸運(yùn)法(chemical t ransport):構(gòu)成薄膜物質(zhì)在源區(qū)與另一種固體或液體物質(zhì)反應(yīng)生成氣體.然后輸運(yùn)到一定溫度下的生長(zhǎng)區(qū),通過相反的熱反應(yīng)生成所需材料,正反應(yīng)為輸運(yùn)過程的熱反應(yīng),逆反應(yīng)為晶體生長(zhǎng)過程的熱反應(yīng)。
(2)熱解法(pyrolysis):將含有構(gòu)成薄膜元素的某種易揮發(fā)物質(zhì),輸運(yùn)到生長(zhǎng)區(qū),通過熱分解反應(yīng)生成所需物質(zhì),它的生長(zhǎng)溫度為1000-1050攝氏度。
(3)合成反應(yīng)法(synthesis):幾種氣體物質(zhì)在生長(zhǎng)區(qū)內(nèi)反應(yīng)生成所生長(zhǎng)物質(zhì)的過程,上述三種方法中,化學(xué)輸運(yùn)法一般用于塊狀晶體生長(zhǎng),分解反應(yīng)法通常用于薄膜材料生長(zhǎng),合成反應(yīng)法則兩種情況都用。熱化學(xué)氣相沉積應(yīng)用于半導(dǎo)體材料,如Si,Cae,GaAs,InP等各種氧化物和其它材料 。
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熱化學(xué)氣相沉積(TCVD)是指利用高溫激活化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行氣相生長(zhǎng)的方法 。
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使用低介電常數(shù)基板和高電導(dǎo)率、高抗電遷移的金屬Cu進(jìn)行布線,可以提高高密度電子封裝的傳輸速度和可靠性。采用乙酰丙酮銅作為前驅(qū)體,在常壓下利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)對(duì)玻璃陶瓷基板進(jìn)行Cu薄膜金屬化。利用熱重分析、X射線衍射和掃描電子顯微鏡等技術(shù)對(duì)前驅(qū)體、Cu薄膜進(jìn)行分析觀察。結(jié)果表明:影響Cu導(dǎo)體的電阻的主要因素是沉積溫度。在溫度為290~310℃,N2氣流量為200~350mL/min和H2氣流量為450~600mL/min的條件下,獲得了致密的Cu薄膜,Cu導(dǎo)體方塊電阻為25mΩ。
化學(xué)氣相沉積是制備各種薄膜材料的一種重要和普遍使用的技術(shù),利用這一技術(shù)可以在各種基片上制備元素及化合物薄膜。化學(xué)氣相沉積相對(duì)于其他薄膜沉積技術(shù)具有許多優(yōu)點(diǎn):它可以準(zhǔn)確地控制薄膜的組分及摻雜水平使其組分具有理想化學(xué)配比;可在復(fù)雜形狀的基片上沉積成膜;由于許多反應(yīng)可以在大氣壓下進(jìn)行,系統(tǒng)不需要昂貴的真空設(shè)備;化學(xué)氣相沉積的高沉積溫度會(huì)大幅度改善晶體的結(jié)晶完整性;可以利用某些材料在熔點(diǎn)或蒸發(fā)時(shí)分解的特點(diǎn)而得到其他方法無法得到的材料;沉積過程可以在大尺寸基片或多基片上進(jìn)行。
化學(xué)氣相沉積的明顯缺點(diǎn)是化學(xué)反應(yīng)需要高溫;反應(yīng)氣體會(huì)與基片或設(shè)備發(fā)生化學(xué)反應(yīng);在化學(xué)氣相沉積中所使用的設(shè)備可能較為復(fù)雜,且有許多變量需要控制。
化學(xué)氣相沉積有較為廣泛的應(yīng)用,例如利用化學(xué)氣相沉積,在切削工具上獲得的TiN或SiC涂層,通過提高抗磨性可大幅度提高刀具的使用壽命;在大尺寸基片上,應(yīng)用化學(xué)氣相沉積非晶硅可使太陽能電池的制備成本降低;化學(xué)氣相沉積獲得的TiN可以成為黃金的替代品從而使裝飾寶石的成本降低。而化學(xué)氣相沉積的主要應(yīng)用則是在半導(dǎo)體集成技術(shù)中的應(yīng)用,例如:在硅片上的硅外延沉積以及用于集成電路中的介電膜如氧化硅、氮化硅的沉積等。
在化學(xué)氣相沉積中,氣體與氣體在包含基片的真空室中相混合。在適當(dāng)?shù)臏囟认拢瑲怏w發(fā)生化學(xué)反應(yīng)將反應(yīng)物沉積在基片表面,最終形成固態(tài)膜。在所有化學(xué)氣相沉積過程中所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)是非常重要的。在薄膜沉積過程中可控制的變量有氣體流量、氣體組分、沉積溫度、氣壓、真空室?guī)缀螛?gòu)型等。因此,用于制備薄膜的化學(xué)氣相沉積涉及三個(gè)基本過程:反應(yīng)物的輸運(yùn)過程,化學(xué)反應(yīng)過程,去除反應(yīng)副產(chǎn)品過程。廣義上講,化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器的設(shè)計(jì)可分成常壓式和低壓式,熱壁式和冷壁式。常壓式反應(yīng)器運(yùn)行的缺點(diǎn)是需要大流量攜載氣體、大尺寸設(shè)備,膜被污染的程度高;而低壓化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)可以除去攜載氣體并在低壓下只使用少量反應(yīng)氣體,此時(shí),氣體從一端注入,在另一端用真空泵排出。因此,低壓式反應(yīng)器已得到廣泛應(yīng)用和發(fā)展。在熱壁式反應(yīng)器中,整個(gè)反應(yīng)器需要達(dá)到發(fā)生化學(xué)反應(yīng)所需的溫度,基片處于由均勻加熱爐所產(chǎn)生的等溫環(huán)境下;而在冷壁式反應(yīng)器中,只有基片需要達(dá)到化學(xué)反應(yīng)所需的溫度,換句話說,加熱區(qū)只局限于基片或基片架。
下面是在化學(xué)氣相沉積過程中所經(jīng)常遇到的一些典型的化學(xué)反應(yīng)。
1.分解反應(yīng)
早期制備Si膜的方法是在一定的溫度下使硅烷SiH4分解,這一化學(xué)反應(yīng)為:
SiH4(g) ——→Si(s) 2H2(g)
許多其他化合物氣體也不是很穩(wěn)定,因而利用其分解反應(yīng)可以獲得金屬薄膜:
Ni(CO)4(g)——→Ni(s) 4CO(g)
Til2(g)——→Ti(s) 2I(g)
2.還原反應(yīng)
一個(gè)最典型的例子是H還原鹵化物如SICl4獲得Si膜:
SiCl4(g) 2H2(g)——→Si(s) 4HCl(g)
其他例子涉及鎢和硼的鹵化物:
WCl6(g) 3H2(g)——→W(s) 6HCl(g)
WF6(g) 3H2(g)——→W(s) 6HF(g)
2BCl3(g) 3H2(g)——→2B(g) 6HCI(g)
氯化物是更常用的鹵化物,這是因?yàn)槁然锞哂休^大的揮發(fā)性且容易通過部分分餾而鈍化。氫的還原反應(yīng)對(duì)于制備像Al、Ti等金屬是不適合的,這是因?yàn)檫@些元素的鹵化物較穩(wěn)定。
3.氧化反應(yīng)
SiO2通常由SiH4的氧化制得,其發(fā)生的氧化反應(yīng)為:
SiH4(g) O2(g)——→SiO2(s) 2H2(g)反應(yīng)可以在450℃較低的溫度下進(jìn)行。
常壓下的化學(xué)氣相反應(yīng)沉積的優(yōu)點(diǎn)在于它對(duì)設(shè)備的要求較為簡(jiǎn)單,且相對(duì)于低壓化學(xué)氣相反應(yīng)沉積系統(tǒng),它的價(jià)格較為便宜。但在常壓下反應(yīng)時(shí),氣相成核數(shù)將由于使用的稀釋惰性氣體而減少。
SiCl4和GeCl4的直接氧化需要高溫:
SiCl4(g) O2(g)——→SiOz(s) 2Cl2(g)
GeCl4(g) O2(g)——→GeO2(s) 2Cl2(g)
由氯化物的水解反應(yīng)可氧化沉積Al:
Al2Cl6(g) 2CO2(g) 3H2(g)——→Al2O3(s) 6HCl(g) 3CO(g)
4.氮化反應(yīng)和碳化反應(yīng)
氮化硅和氮化硼是化學(xué)氣相沉積制備氮化物的兩個(gè)重要例子:
3SiH4(g) 4NH3(g)——→Si3N4(s) 12H2(g)
下列反應(yīng)可獲得高沉積率:
3SiH2Cl2(g) 4NH3(g)——→Si3N4(s) 6HCI(g) 6H2(g)
BCl3(g) NH3(g)——→BN(s) 3HCl(g)
化學(xué)氣相沉積方法得到的膜的性質(zhì)取決于氣體的種類和沉積條件(如溫度等)。例如,在一定的溫度下,氮化硅更易形成非晶膜。在碳?xì)錃怏w存在情況下,使用氯化還原化學(xué)氣相沉積方法可以制得TiC:
TiCl4(g) CH4(g)——→TiC(s) 4HCl(g)
CH3SiCl3的熱分解可產(chǎn)生碳化硅涂層:
CH3SiCl3(g)——→SiC(s) 3HCl(g)
5.化合反應(yīng)
由有機(jī)金屬化合物可以沉積得到Ⅲ~V族化合物:
Ga(CH3)3(g) AsH3(g)——→GaAs(s) 3CH4(g)
如果系統(tǒng)中有溫差,當(dāng)源材料在溫度T1時(shí)與輸運(yùn)氣體反應(yīng)形成易揮發(fā)物時(shí)就會(huì)發(fā)生化學(xué)輸運(yùn)反應(yīng)。當(dāng)沿著溫度梯度輸運(yùn)時(shí),揮發(fā)材料在溫度T2(T1>T2)時(shí)會(huì)發(fā)生可逆反應(yīng),在反應(yīng)器的另一端出現(xiàn)源材料:
6GaAs(g) 6HCI(g)?As4(g) As2(g)) 6GaCI(g) 3H2(g)(T1正反應(yīng),T2逆反應(yīng))
在逆反應(yīng)以后,所獲材料處于高純態(tài)。
下表給出了化學(xué)氣相沉積制備薄膜時(shí)所使用的化學(xué)氣體以及沉積條件。
膜 |
反應(yīng)氣體 |
沉積溫度/℃ |
基底 |
ZnO |
(C2H5)2Zn和O2 |
200~500 |
玻璃 |
Ge |
GeH4 |
500~900 |
Si |
SnO2 |
SnCl2和O2 |
350~500 |
玻璃 |
Nb/Ge |
NbCl5和GeCl4 |
800和900 |
氧化鋁 |
BN |
BCl3和NH3 |
600~1000 |
SiO2和藍(lán)寶石 |
TiB2 |
H2,Ar,TiCl4和B2H5 |
600~900 |
石墨 |
BN |
BCl3和NH3 |
250~700 |
Cu |
a-Si :H |
Si2H4 |
380~475 |
Si |
CdTe |
CdTe和HCl |
550~650 |
CdTe(110) |
Si |
SiH4 |
570~640 |
Si(001) |
W |
WF6,Si和H2 |
300 |
熱氧化Si片 |
Si3N4 |
SiH2Cl2::NH3=1:3 |
800 |
n型Si(111) |
B |
B10H14 |
600~1200 350~700 |
Al2O3和Si Ta片 |
Si |
SiH4 |
775 |
Si片 |
TiSn2 |
SiH4和TiCl4 |
650~700 |
Si片 |
W |
WF6和Si |
400 |
多晶Si |
本發(fā)明提供一種用于從噴涂系統(tǒng)(尤其是化學(xué)氣相沉積(CVD)或物理氣相沉積(PVD)反應(yīng)爐)中抽取工藝氣體的裝置,其包括具有流道的排氣歧管(1),其中所述流道包括吸氣口(2)、在流動(dòng)方向(S)上的鄰接抽氣段(3)、以及在流動(dòng)方向(S)上布置在抽氣室(3)的下游并通入吸氣管線(4、4'、4")的真空泵口(20、20',20")的集氣段(5),其中吸氣口(2)的沿長(zhǎng)邊方向(L)延伸的長(zhǎng)度顯著大于沿窄邊方向(W)延伸的寬度,并且其中抽氣室(3)和集氣室(5)由沿長(zhǎng)邊方向(L)延伸的長(zhǎng)側(cè)壁(6、8)和沿窄邊方向(W)延伸的窄側(cè)壁(7)限定,該限定方式使得因吸氣管線(4、4'、4")中產(chǎn)生的負(fù)壓而在流道中形成氣流。在抽氣段(3)和集氣段(5)之間的至少一個(gè)中間空間(9)中設(shè)有阻流結(jié)構(gòu),該阻流結(jié)構(gòu)在位于兩個(gè)邊緣區(qū)域(R)之間的中央?yún)^(qū)域(Z)中對(duì)氣流施加的流動(dòng)阻力比在邊緣區(qū)域(R)中施加的流動(dòng)阻力大。
低溫成膜,溫度對(duì)基片影響小,可制備厚膜,膜層成分均勻;等離子體對(duì)基片有清洗作用;該設(shè)備主要應(yīng)用等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù),用來制作SiO2、SiN4、非品Si等介電、半導(dǎo)體及金屬膜。