溴化鈉制備方法

溴化鈉工業(yè)制法

1、把微過量的溴，直接加入飽和氫氧化鈉熱溶液中，生成溴化物和溴酸鹽的混合物：

3Br₂ 6NaOH=5NaBr NaBrO₃ 3H₂O

將此時的混合物蒸發(fā)至干，所得到的固體殘渣與碳粉混合加熱，把溴酸鹽還原為溴化物：

NaBrO₃ 3C=NaBr 3CO↑

最后用水溶解，再過濾結晶，于110至130℃干燥即得。

這種方法是溴制備溴化物的一般方法，工業(yè)上一般采用。

2、中和法：使用碳酸氫鈉為原料：將碳酸氫鈉溶于水，然后用35%-40%氫溴酸進行中和，反應得到溴化鈉溶液，濃縮后冷卻，析出二水合溴化鈉。過濾，用少量水溶解二水合物，滴加溴水至剛出現溴的顏色。加熱，用硫化氫水溶液脫色，煮沸。在高溫時析出無水物結晶，干燥后移入干燥器，于110℃保持1小時。然后在裝有溴化鈣干燥劑的保干器中冷卻，得無水溴化鈉（試劑級）。

反應原理：HBr NaHCO?→NaBr CO₂↑ H₂O

以40%液堿為原料：將氫溴酸放入反應鍋中，在不斷攪拌下，緩慢加入40%液堿溶液，中和至pH7.5-8.0，反應生成溴化鈉溶液。將溴化鈉液離心過濾，濾入稀溴化鈉液貯存槽內。然后打入蒸發(fā)罐內濃縮，中間補料1-2次，到比重為1.55°Be左右時，離心過濾，濾入濃溴化鈉液貯存槽內。然后壓入結晶罐，在攪拌下冷卻結晶，再將結晶離心分離，即得成品。母液返回稀溴化鈉液貯存槽內。

反應原理：HBr NaOH→NaBr H₂O

3、尿素還原法：在化堿槽中，將純堿溶于熱水中，溫度50-60°C，再加入尿素，溶解得21°Be溶液。然后轉入還原反應鍋，緩緩通入溴素，控制反應溫度75-85°C，至pH達6-7時，即達反應終點，停止通溴和攪拌，得到溴化鈉溶液。

用氫溴酸調pH至2，再用尿素、氫氧化鈉調pH至6-7，以除去溴酸鹽。將溶液加熱至沸，在pH 6-7時加入溴化鋇飽和溶液以除去硫酸鹽。若鋇鹽過量，可加稀硫酸除去。去雜后的反應物料加活性炭，放置4-6小時，待溶液澄清后，吸濾，常壓蒸發(fā)，中間補料若干次，在取結晶前2小時停止加料。取結晶前1小時調pH達6-7。分離，于轉筒干燥器干燥得溴化鈉。

反應原理：3Br₂ 3Na₂CO₃ NH₂CONH₂=6NaBr 4CO₂↑ N₂↑ 2H₂O

溴化鈉其他制法

將鐵與溴直接作用生成溴化亞鐵再與碳酸鈉共沸得到。副產物是堿式碳酸亞鐵，于煮沸后變成亞鐵及高鐵的膠態(tài)化合物，過濾極慢。為了避免此缺點，最好將溴兩次加入，最后得到的主要是鐵的氧化物，因此過濾與洗凈都很容易，反應如下：

Fe Br₂→FeBr₂

FeBr₂ Br₂→FeBr₂·FeBr₃

FeBr₂·FeBr₃ Na₂CO₃→NaBr FeO·Fe₂O₃ CO₂↑

溴化鈉物理性質

密度：3.203g/cm³

熔點：755oC

沸點：1390oC

折射率：1.6412；

閃點：1390oC

溶解性：易溶于水（20oC時溶解度為90.5g/100ml水，100oC時溶解度為121g/100mL水），水溶液呈中性，有導電性。微溶于醇，可溶于乙腈，乙酸。

性狀：無色立方晶系晶體或白色顆粒狀粉末。無臭，味咸而微苦。

溴化鈉化學性質

1、51℃時溴化鈉溶液中析出無水溴化鈉結晶，低于51oC則生成二水物。

NaBr 2H₂O=NaBr·2H₂O（T<51oC）

2、溴化鈉能被氯氣置換出溴單質。

2Br^- Cl₂=Br₂ 2Cl^-

3、溴化鈉與濃硫酸等反應生成溴，即在強氧化性酸作用下，溴化鈉能被氧化，游離出溴。

2NaBr 3H₂SO₄（濃）=2NaHSO₄ Br₂ SO₂↑ 2H₂O

4.、溴化鈉可與稀硫酸反應生成溴化氫。

NaBr H₂SO₄=HBr NaHSO₄

5、水溶液中，溴化鈉能與銀離子反應生成淺黃色固體溴化銀。

Br^- Ag =AgBr↓

6、電解熔融狀態(tài)的溴化鈉生成溴氣和金屬鈉。

7、溴化鈉水溶液通電電解可以生成溴酸鈉和氫氣。

8.可發(fā)生有機反應，如制取溴乙烷的主反應：

NaBr H₂SO₄ CH₂CH₂OH?NaHSO₄ CH₃CH₂Br H₂O

1、感光工業(yè)用于配制膠片感光液。

2、醫(yī)藥上用于生產利尿劑和鎮(zhèn)靜劑，用于治療神經衰弱、神經性失眠、精神興奮狀態(tài)等。鎮(zhèn)靜藥在體內解離出溴離子，對中樞神經系統(tǒng)具有輕度的抑制作用，可使興奮不安的雞只安靜下來。內服易吸收，但排泄緩慢。用于緩解雞只因轉群、斷喙、藥物注射、免疫接種、捕捉、采血或藥物中毒等因素引起的應激。

3、香料工業(yè)中用于生產合成香料，以醇類香料β—苯乙醇為例，合成過程如下：

主反應：

副反應：

4、印染工業(yè)中用作溴化劑。

5、還用于微量測定鎘，配制自動洗碟機用洗滌劑，制造溴化物，有機合成，照相紙版等方面。

有機合成如正溴丁烷的合成：

主反應：

副反應：

溴化鈉健康危害

• 毒理學數據

急性毒性（LD₅₀）：7000mg/kg（大鼠經口）；3500mg/kg（兔經皮）

要防止攝入、吸入，防止眼睛、皮膚與之接觸。

• 生態(tài)學數據

水危害級別1：對水是稍微危害的，不要讓未稀釋或大量的產品接觸地下水，水道或者污水系統(tǒng)。

溴化鈉急救措施

要防止攝入、吸入，防止眼睛、皮膚與之接觸。如果攝入、吸入，會發(fā)生暈眩、惡心、嘔吐，要立即請醫(yī)生診治。如濺入眼中，要立即用新鮮水沖洗20min；皮膚接觸了溴化鈉，也要用大量水沖洗。

溴化鈉風險術語

R36/37/38：Irritating to eyes, respiratory system and skin.

刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。

溴化鈉安全術語

S24/25：Avoid contact with skin and eyes.

避免皮膚和眼睛接觸。

1、應貯存在干燥、陰涼、通風良好的地方。要防止日光曝曬，與火種和熱源隔離，不得與氨、氧、磷、銻粉和堿類共貯混運。應遠離木屑、刨花、稻草等，以防燃燒。

2、失火時，可用沙土、二氧化碳滅火器撲救。

根據中華人民共和國標準，化學試劑溴化鈉GB 1265-77標準對溴化鈉進行檢測。

溴化鈉技術條件

1、NaBr含量不少于：

分析純：99.0%

化學純：98.0%

2、水溶液反應：合格。

3、雜質最高含量（指標以%計）：

溴化鈉檢驗規(guī)則

按GB 619-77之規(guī)定進行取樣及驗收。

青島出入境檢驗檢疫局、江蘇沃德化工有限公司等。

趙祖亮、徐善泉等。