主要用于對(duì)樣品表面進(jìn)行元素種類測(cè)定、同種元素不同化學(xué)狀態(tài)定性及定量分析等方面的表征。XPS的工作原理是用光子能量在1000~1500ev之間X射線去輻射樣品,使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來(lái)成為光電子,測(cè)量光電子的能量,以光電子的動(dòng)能/束縛能binding energy,(Eb=hv光能量-Ek動(dòng)能-w功函數(shù))為橫坐標(biāo),相對(duì)強(qiáng)度(脈沖/s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖,從而獲得試樣表面化學(xué)狀態(tài)的有關(guān)信息。 2100433B
Ultimate energy resolution on Ag FWHM≤0.5 eV;XPS energy resolution on PET FWHM≤0.85eV。
優(yōu)點(diǎn):原裝進(jìn)口電制冷探測(cè)器,可以快速分析從11Na到92U之間的全部元素,精度高、測(cè)量時(shí)間短,它可以廣泛用于有色礦山、鋼鐵、水泥、耐火材料、不銹鋼、合金等領(lǐng)域特點(diǎn):1. 同時(shí)分析元素周期表中由鈉(Na...
儀器是較新型X射線熒光光譜儀,具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。能分析F(9)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻...
具有零位自動(dòng)跟蹤、置零、去皮、重量、單價(jià)、金額運(yùn)算、8種單價(jià)設(shè)定金額累加、總計(jì)、超載、超值報(bào)警、出錯(cuò)信息 提示、電源交直流二用、空機(jī)自動(dòng)進(jìn)入低功耗節(jié)能狀態(tài)、數(shù)字電壓表自測(cè)、電壓不足自動(dòng)關(guān)機(jī)功能。電子桌...
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評(píng)分: 4.8
采用中性鹽霧試驗(yàn)比較了酸性氯化鉀鍍鋅層經(jīng)3種不同鈍化劑鈍化處理后所得鈍化膜的耐蝕性,采用X射線光電子能譜研究了不同鈍化膜的厚度及組成。結(jié)果表明,SpectraMATETM 25彩色鈍化所得鈍化膜的耐蝕性最好,可以經(jīng)受336 h以上的中性鹽霧試驗(yàn),TRI-V121鈍化膜的耐蝕性次之,TRI-V120鈍化膜最差。TRI-V120和TRI-V121藍(lán)白鈍化所得鈍化膜的主要組成為Cr2O3,厚度均為200 nm左右,但后者的Cr含量較高,因此具有較高的耐蝕性;經(jīng)SpectraMATETM 25彩色鈍化所得鈍化膜的組成為Cr(OH)3和Cr2O3,厚度約為800 nm,膜層厚是其具有高耐蝕性的主要原因。
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評(píng)分: 4.3
應(yīng)用傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FTIR)和X射線光電子能譜(XPS),研究了3種提純方法得到的竹木質(zhì)素及其化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)特性.確定竹木質(zhì)素C1s的電子結(jié)合能分別為283.52(C—H或C—C),284.58~285.72(C—OR或C—OH),286.10~286.44(C=O或HO—C—OR),287.65~287.72(O—C=O)eV.O1s的電子結(jié)合能分別為530.31(羥基氧原子),531.45~531.72(醛或酮的羰基氧原子),532.73~533.74(酯鍵或羧酸中的羰基氧原子)eV.竹木質(zhì)素中的結(jié)構(gòu)單元之間主要是通過醚鍵和碳碳單鍵連接,慈竹磨木木質(zhì)素結(jié)構(gòu)單元中醚鍵、碳碳單鍵、酯鍵、羰基和烯雙鍵的比例為100∶63∶32∶40∶32(49.3∶31.0∶16.0∶19.9∶16.0).
1887年,海因里希·魯?shù)婪颉ず掌澃l(fā)現(xiàn)了光電效應(yīng),1905年,愛因斯坦解釋了該現(xiàn)象(并為此獲得了1921年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng))。兩年后的1907年,P.D. Innes用倫琴管、亥姆霍茲線圈、磁場(chǎng)半球(電子能量分析儀)和照像平版做實(shí)驗(yàn)來(lái)記錄寬帶發(fā)射電子和速度的函數(shù)關(guān)系,他的實(shí)驗(yàn)事實(shí)上記錄了人類第一條X射線光電子能譜。其他研究者如亨利·莫塞萊、羅林遜和羅賓遜等人則分別獨(dú)立進(jìn)行了多項(xiàng)實(shí)驗(yàn),試圖研究這些寬帶所包含的細(xì)節(jié)內(nèi)容。XPS的研究由于戰(zhàn)爭(zhēng)而中止,第二次世界大戰(zhàn)后瑞典物理學(xué)家凱·西格巴恩和他在烏普薩拉的研究小組在研發(fā)XPS設(shè)備中獲得了多項(xiàng)重大進(jìn)展,并于1954年獲得了氯化鈉的首條高能高分辨X射線光電子能譜,顯示了XPS技術(shù)的強(qiáng)大潛力。1967年之后的幾年間,西格巴恩就XPS技術(shù)發(fā)表了一系列學(xué)術(shù)成果,使XPS的應(yīng)用被世人所公認(rèn)。在與西格巴恩的合作下,美國(guó)惠普公司于1969年制造了世界上首臺(tái)商業(yè)單色X射線光電子能譜儀。1981年西格巴恩獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng),以表彰他將XPS發(fā)展為一個(gè)重要分析技術(shù)所作出的杰出貢獻(xiàn)。
X射線光電子能譜分析(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)是用X射線去輻射樣品,使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來(lái)。被光子激發(fā)出來(lái)的電子稱為光電子,可以測(cè)量光電子的能量,以光電子的動(dòng)能為橫坐標(biāo),相對(duì)強(qiáng)度(脈沖/s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖,從而獲得待測(cè)物組成。XPS主要應(yīng)用是測(cè)定電子的結(jié)合能來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)表面元素的定性分析,包括價(jià)態(tài)。 X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用,因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis, ESCA) 。1887年,Heinrich Rudolf Hertz發(fā)現(xiàn)了光電效應(yīng)。二十年后的1907年,P.D. Innes用倫琴管、亥姆霍茲線圈、磁場(chǎng)半球 (電子能量分析儀)和照相平版做實(shí)驗(yàn)來(lái)記錄寬帶發(fā)射電子和速度的函數(shù)關(guān)系。
對(duì)固體樣品的元素成分進(jìn)行定性、定量或半定量及價(jià)態(tài)分析。 固體樣品表面的組成、化學(xué)狀態(tài)分析,廣泛應(yīng)用于元素分析、多相研究、化合物結(jié)構(gòu)鑒定、富集法微量元素分析、元素價(jià)態(tài)鑒定。此外在對(duì)氧化、腐蝕、摩擦、潤(rùn)滑、燃燒、粘接、催化、包覆等微觀機(jī)理研究;污染化學(xué)、塵埃粒子研究等的環(huán)保測(cè)定;分子生物化學(xué)以及三維剖析如界面及過渡層的研究等方面有所應(yīng)用。
XPS與某些分析方法的比較 :
方法名稱 |
信息來(lái)源 |
分析方式 |
樣品狀態(tài) |
樣品用量(g) |
分辨率 |
靈敏度 |
真空(Pa) |
XPS |
表面<8nm |
非破壞 |
固、氣、液 |
10-6~10-8 |
較低 |
10-18 |
1.33×10-4~1.33×10-9 |
吸收光譜 |
本體 |
非破壞 |
固、氣、液 |
10-2~10-3 |
10-9 |
||
發(fā)射光譜 |
本體 |
破壞 |
固 |
10-12 |
|||
質(zhì)譜 |
本體 |
破壞 |
固、氣、液 |
10-3~10-4 |
高 |
10-13 |
1.33×10-2~1.33×10-5 |
NMR |
本體 |
非破壞 |
液(固 )(氣) |
5×10-3 |
高 |
||
穆斯堡爾譜 |
表面 |
非破壞 |
固(Fe,Sn,稀土) |
10-3 |
|||
電子探針 |
表面 |
非破壞 |
固 |
10-16 |
1.33×10-1~1.33×10-3 |
||
離子探針 |
表面 |
破壞 |
固 |
10-11 |
|||
X射線熒光 |
表面 |
非破壞 |
固 |
10-17 |
1.樣品表面1-12nm的元素和元素質(zhì)量
2.檢測(cè)存在于樣品表面的雜質(zhì)
3.含過量表面雜質(zhì)的自由材料的實(shí)驗(yàn)式
4.樣品中一種或多種元素的化學(xué)狀態(tài)
5.一個(gè)或多個(gè)電子態(tài)的鍵能
6.不同材料表面12 nm范圍內(nèi)一層或多層的厚度
7.電子態(tài)密度測(cè)量
量化精確度:
分析時(shí)段
探測(cè)限制
分析區(qū)域限制
樣品大小限制