本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鹽湖碳酸鋰的產(chǎn)品分類(lèi)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、 貯 存等要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以含鋰鹽湖鹵水為原料采用各種工藝生產(chǎn)的碳酸鋰。
中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所、青海鹽湖工業(yè)股份有限公司、青海省鹽化工產(chǎn)品質(zhì)。
吳志堅(jiān)、謝康民、劉宏、王洪、孫洪波、龐全世、馬軍、何永平、黎憲寬、劉。
碳酸鋰,一種無(wú)機(jī)化合物,化學(xué)式為L(zhǎng)i2CO3,為無(wú)色單斜晶系結(jié)晶體或白色粉末。密度2.11g/cm3。熔點(diǎn)723℃(1.013*10^5Pa)。溶于稀酸。微溶于水,在冷水中溶解度較熱水下大。不...
用于制取各種鋰的化合物、金屬鋰及其同位素。還用于制備化學(xué)反應(yīng)的催化劑。半導(dǎo)體、陶瓷、電視、醫(yī)藥和原子能工業(yè)也有應(yīng)用。分析化學(xué)中用作分析試劑。在鋰離子電池中也有應(yīng)用。在水泥外加劑里作為促凝劑使用。碳酸鋰...
工業(yè)級(jí)碳酸鋰和電池級(jí)碳酸鋰的區(qū)別
電池級(jí)跟工業(yè)級(jí)比起來(lái)電池級(jí)碳酸鋰的純度高,雜質(zhì)少,性能好。
標(biāo)準(zhǔn)主要條款的說(shuō)明
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以含鋰鹽湖鹵水為原料采用各種工藝生產(chǎn)的碳酸鋰,其主要技術(shù)要求:在滿(mǎn)足市場(chǎng)對(duì)工業(yè)級(jí)碳酸鋰和電池級(jí)碳酸鋰的指標(biāo)要求的前提下,提高了碳酸鋰主含量指標(biāo)和部分金屬元素指標(biāo),降低了電池級(jí)碳酸鋰中氯根和硫酸根指標(biāo)。
(一)主要技術(shù)指標(biāo)
表1 化學(xué)成分
項(xiàng)目 指標(biāo)
電池級(jí)碳酸鋰 工業(yè)級(jí)碳酸鋰
優(yōu)等品 合格品
碳酸鋰(Li2CO3)干基計(jì)ω/% ≥ 99.5 99.3 99.0
硫酸根(SO42-)ω/% ≤ 0.02 0.03 0.05
氯離子(Cl-)ω/% ≤ 0.01 0.03 0.05
鈣(Ca)ω/% ≤ 0.003 0.01 0.02
鎂(Mg)ω/% ≤ 0.005 0.015 0.02
硼(B)ω/% ≤ 0.01 0.02 0.05
鈉(Na)ω/% ≤ 0.025 0.05 0.08
鉀(K)ω/% ≤ 0.001 0.002 0.004
鐵(Fe)ω/% ≤ 0.0005 0.001 0.003
硅(Si)ω/% ≤ 0.001 0.005 0.008
銅(Cu)ω/% ≤ 0.0001 0.002 0.003
鉛(Pb)ω/% ≤ 0.0002 0.002 0.005
鎳(Ni)ω/% ≤ 0.0005 0.002 0.005
錳(Mn)ω/% ≤ 0.0003 0.002 0.005
鋅(Zn)ω/% ≤ 0.0003 0.002 0.005
鋁(Al)ω/% ≤ 0.0005 0.002 0.005
鉻(Cr)ω/% ≤ 0.0005 0.002 0.005
1、碳酸鋰主含量
工業(yè)級(jí)碳酸鋰主含量(Li2CO3)干基計(jì)ω/%,工業(yè)級(jí)碳酸鋰合格品≥99%,優(yōu)等品≥99.3%,高于GB/T 11075-2013《碳酸鋰》、GB/T 23853-2009 《鹵水碳酸鋰》中指標(biāo)。電池級(jí)碳酸鋰≥99.5%和YS/T 582-2013《電池級(jí)碳酸鋰》標(biāo)準(zhǔn)中主含量一致。
2、微量金屬元素
工業(yè)級(jí)碳酸鋰和電池級(jí)碳酸鋰技術(shù)指標(biāo)中除增加鈣(Ca)、鎂(Mg)、鈉(Na)、鉀(K)、鐵(Fe)、硅(Si)、銅(Cu)、鉛(Pb)、鎳(Ni)、錳(Mn)、鋅(Zn)、鋁(Al)等元素的檢測(cè)限量之外,增加了硼(B)和鉻(Cr)元素檢測(cè)限量。同時(shí)指標(biāo)中各項(xiàng)微量元素限量高于或等于國(guó)內(nèi)碳酸鋰相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),尤其是鐵(Fe)、鉛(Pb)和硅(Si)等元素。
3、硫酸根(SO42-)和氯離子(Cl-)
由于是以鹽湖鹵水為原料生產(chǎn)的鹽湖碳酸鋰,與礦石法生產(chǎn)的碳酸鋰存在區(qū)別,在不影響市場(chǎng)需求的前提下,降低了電池級(jí)碳酸鋰中硫酸根和氯離子指標(biāo),提高了工業(yè)級(jí)碳酸鋰中硫酸根和氯離子指標(biāo)。
4、粒徑
工業(yè)級(jí)碳酸鋰中對(duì)粒徑?jīng)]有規(guī)定,但電池級(jí)碳酸鋰中增加了粒徑d10≥1μm, 3μm≤d50≥8μm, 9μm≤d90≥15μm,其指標(biāo)與YS/T 582-2013《電池級(jí)碳酸鋰》標(biāo)準(zhǔn)中指標(biāo)內(nèi)容一致。
5、水分
工業(yè)級(jí)和電池級(jí)碳酸鋰的水分指標(biāo)都≤0.2%,優(yōu)于GB/T 11075-2013《碳酸鋰》和YS/T 582-2013《電池級(jí)碳酸鋰》中規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。
6.白度、堆積密度
根據(jù)用途,電池級(jí)碳酸鋰增加了堆積密度和白度指標(biāo),工業(yè)級(jí)碳酸鋰沒(méi)有作規(guī)定。見(jiàn)表2.
表2 理化參數(shù)
外觀(guān) 白色粉末,具有流動(dòng)性,無(wú)肉眼可視夾雜物,無(wú)團(tuán)聚,色澤一致。
理
化
參
數(shù)
指
標(biāo) 項(xiàng)目 單位 電池級(jí)碳酸鋰 工業(yè)級(jí)碳酸鋰
優(yōu)等品 合格品
粒徑 μm d10≥1μm, 3μm≤d50≥8μm, 9μm≤d90≥15μm, / /
水分 % ≤ 0.2 0.2 0.2
白度 % ≥ 95 / /
堆積密度 g/cm3 0.3-0.8 / /
燒失量 % ≤ 0.5 0.5 0.5
酸不溶物 % ≤ 0.01 0.01 0.02
磁性物含量 % ≤ 0.0003 0.0005 0.001
7.燒失量、酸不溶物
為了提高產(chǎn)品品質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)中工業(yè)級(jí)和電池級(jí)碳酸鋰中增加了燒失量和酸不溶物指標(biāo),而GB/T 11075-2013《碳酸鋰》和YS/T 582-2013《電池級(jí)碳酸鋰》沒(méi)有作規(guī)定。
8.磁性物含量
與國(guó)內(nèi)碳酸鋰相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此,增加了工業(yè)級(jí)碳酸鋰中磁性物含量的測(cè)定,電池級(jí)碳酸鋰中磁性物質(zhì)含量與YS/T 582-2013《電池級(jí)碳酸鋰》中規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)相同。
(二)檢驗(yàn)檢測(cè)方法
1.微量金屬元素含量的測(cè)定
電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定各種物質(zhì)(可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等)中常量、微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量具有自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠、分析速度快、檢出限低等特點(diǎn),由此采用此方法測(cè)定產(chǎn)品中鈣(Ca)、鎂(Mg)、鈉(Na)、鉀(K)、鐵(Fe)、硅(Si)、銅(Cu)、鉛(Pb)、鎳(Ni)、錳(Mn)、鋅(Zn)、鋁(Al)、鉻(Cr)等元素。
2.碳酸鋰主含量的測(cè)定
試料在一定量水中溶解,以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試料的總堿度,以消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算碳酸鋰的含量。其中試料中鈣含量應(yīng)換算為碳酸鋰含量從計(jì)算結(jié)果中減去;其中試料中鈉的含量應(yīng)根據(jù)離子守恒原理先從總鈉中將以氯化鈉形式的鈉扣除后,再將換算為碳酸鋰含量后從計(jì)算結(jié)果中扣除。
3.燒蝕量的測(cè)定
用500 ℃下烘至恒重的瓷坩堝稱(chēng)取試樣10克~15克,準(zhǔn)確至0.0001克。放入500 ℃±5 ℃的瓷坩堝 中烘干30分鐘,取出在室溫下冷卻5分鐘后放入干燥器中,冷卻至室溫后稱(chēng)重,用差減法計(jì)算燒失量。
4.水分的測(cè)定
按GB/T 6284 化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
5.粒徑的測(cè)定
按 GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法,規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。
6.硼的測(cè)定
按GB/T23853-2009標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。
7.磁性物質(zhì)的測(cè)定
按YS/T582-2013標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。
8.白度的測(cè)定
按GB/T23853-2009標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
9.氯量的測(cè)定
按GB/T11064.10標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。
10.酸不溶物
按GB/T11064.11標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。
11.硫酸根的測(cè)定
按GB/T11064.9和GB/T11064.12標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。 2100433B
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<正>本發(fā)明公布了一種從鹽湖水中快速提取碳酸鋰的方法。具體步驟:1)快速冷凍鹽湖水,得到富鋰鹵水;2)減壓(25~45 k Pa)條件下蒸發(fā)(60~80℃),使碳酸鋰迅速沉淀。該方法工藝流程短,能耗小,可實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)操作,此外還具有能量
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目的:探討四種方法對(duì)碳酸鋰(緩釋?zhuān)┢刑妓徜嚭康臏y(cè)定影響。方法:采用酸堿滴定法、電位滴定法、原子吸收分光光度法和離子色譜法分別測(cè)定碳酸鋰的含量,并將結(jié)果進(jìn)行比較分析。結(jié)果:通過(guò)測(cè)定鋰離子所得碳酸鋰的含量與通過(guò)測(cè)定碳酸根離子所得的結(jié)果具有顯著性差異。結(jié)論:原子吸收分光光度法是較理想的碳酸鋰含量測(cè)定方法。
中國(guó)鹽湖鋰資源儲(chǔ)量約占世界鹽湖鋰資源的1/3,占國(guó)內(nèi)鋰資源總量的85%左右。從鹽湖鹵水中制取電池級(jí)碳酸鋰的技術(shù)轉(zhuǎn)入工業(yè)化生產(chǎn)后,改變了我國(guó)生產(chǎn)碳酸鋰所用原料嚴(yán)重依賴(lài)進(jìn)口的問(wèn)題。建立以鹽湖鹵水為原料生產(chǎn)的電池級(jí)碳酸鋰產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為我國(guó)電池級(jí)碳酸鋰產(chǎn)業(yè)的質(zhì)量關(guān)鍵控制參數(shù)的分析和綜合評(píng)估提供了依據(jù);能滿(mǎn)足下游電池生產(chǎn)企業(yè)的要求,也對(duì)電池級(jí)碳酸鋰的生產(chǎn)機(jī)構(gòu)、檢測(cè)機(jī)構(gòu)、科研院所和相關(guān)監(jiān)督管理部門(mén)具有指導(dǎo)意義和參考價(jià)值。
本標(biāo)準(zhǔn)代表著當(dāng)前的鹽湖鹵水中制取電池級(jí)碳酸鋰的技術(shù)水平,測(cè)量方法更加合理,具有較強(qiáng)的可操作性,適應(yīng)電池級(jí)碳酸鋰行業(yè)發(fā)展。 2100433B
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電池級(jí)碳酸鋰的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、 貯存等要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鹽湖鹵水為原料生產(chǎn)的電池級(jí)碳酸鋰。
根據(jù)湖泊起源,可劃分為海源鹽湖、陸源鹽湖與混合型鹽湖。中國(guó)是世界上鹽湖最多的國(guó)家之一,鹽湖的分布幾乎全部集中在廣大的內(nèi)陸區(qū)域。從東北的吉林省起,向西經(jīng)內(nèi)蒙古、寧夏、甘肅、青海、新繮,直至西藏,分布著數(shù)以千計(jì)的鹽湖。其中,被稱(chēng)為“鹽湖之家”的青藏高原,就有數(shù)百個(gè)鹽湖。如西藏的多格錯(cuò)仁(茶卡錯(cuò)仁)海拔4814m,是世界海拔最高的大鹽湖;新疆的艾丁湖位于海平面以下154m,是中國(guó)海拔最低的鹽湖。2100433B