鹽湖碳酸鋰起草單位

中國科學(xué)院青海鹽湖研究所、青海鹽湖工業(yè)股份有限公司、青海省鹽化工產(chǎn)品質(zhì)。

吳志堅、謝康民、劉宏、王洪、孫洪波、龐全世、馬軍、何永平、黎憲寬、劉。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鹽湖碳酸鋰的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、 貯 存等要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以含鋰鹽湖鹵水為原料采用各種工藝生產(chǎn)的碳酸鋰。

標(biāo)準(zhǔn)主要條款的說明

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以含鋰鹽湖鹵水為原料采用各種工藝生產(chǎn)的碳酸鋰，其主要技術(shù)要求：在滿足市場對工業(yè)級碳酸鋰和電池級碳酸鋰的指標(biāo)要求的前提下，提高了碳酸鋰主含量指標(biāo)和部分金屬元素指標(biāo)，降低了電池級碳酸鋰中氯根和硫酸根指標(biāo)。

（一）主要技術(shù)指標(biāo)

表1　化學(xué)成分

項目　指標(biāo)

電池級碳酸鋰　工業(yè)級碳酸鋰

優(yōu)等品　合格品

碳酸鋰（Li2CO3）干基計ω/% ≥　99.5　99.3　99.0

硫酸根（SO42-）ω/% ≤　0.02　0.03　0.05

氯離子（Cl-）ω/% ≤　0.01　0.03　0.05

鈣（Ca）ω/% ≤　0.003　0.01　0.02

鎂（Mg）ω/% ≤　0.005　0.015　0.02

硼（B）ω/% ≤　0.01　0.02　0.05

鈉（Na）ω/% ≤　0.025　0.05　0.08

鉀（K）ω/% ≤　0.001　0.002　0.004

鐵（Fe）ω/% ≤　0.0005　0.001　0.003

硅（Si）ω/% ≤　0.001　0.005　0.008

銅（Cu）ω/% ≤　0.0001　0.002　0.003

鉛（Pb）ω/% ≤　0.0002　0.002　0.005

鎳（Ni）ω/% ≤　0.0005　0.002　0.005

錳（Mn）ω/% ≤　0.0003　0.002　0.005

鋅（Zn）ω/% ≤　0.0003　0.002　0.005

鋁（Al）ω/% ≤　0.0005　0.002　0.005

鉻（Cr）ω/% ≤　0.0005　0.002　0.005

1、碳酸鋰主含量

工業(yè)級碳酸鋰主含量（Li2CO3）干基計ω/%，工業(yè)級碳酸鋰合格品≥99%，優(yōu)等品≥99.3%，高于GB/T 11075-2013《碳酸鋰》、GB/T 23853-2009 《鹵水碳酸鋰》中指標(biāo)。電池級碳酸鋰≥99.5%和YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》標(biāo)準(zhǔn)中主含量一致。

2、微量金屬元素

工業(yè)級碳酸鋰和電池級碳酸鋰技術(shù)指標(biāo)中除增加鈣（Ca）、鎂（Mg）、鈉（Na）、鉀（K）、鐵（Fe）、硅（Si）、銅（Cu）、鉛（Pb）、鎳（Ni）、錳（Mn）、鋅（Zn）、鋁（Al）等元素的檢測限量之外，增加了硼（B）和鉻（Cr）元素檢測限量。同時指標(biāo)中各項微量元素限量高于或等于國內(nèi)碳酸鋰相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，尤其是鐵（Fe）、鉛（Pb）和硅（Si）等元素。

3、硫酸根（SO42-）和氯離子（Cl-）

由于是以鹽湖鹵水為原料生產(chǎn)的鹽湖碳酸鋰，與礦石法生產(chǎn)的碳酸鋰存在區(qū)別，在不影響市場需求的前提下，降低了電池級碳酸鋰中硫酸根和氯離子指標(biāo)，提高了工業(yè)級碳酸鋰中硫酸根和氯離子指標(biāo)。

4、粒徑

工業(yè)級碳酸鋰中對粒徑?jīng)]有規(guī)定，但電池級碳酸鋰中增加了粒徑d10≥1μm, 3μm≤d50≥8μm, 9μm≤d90≥15μm,其指標(biāo)與YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》標(biāo)準(zhǔn)中指標(biāo)內(nèi)容一致。

5、水分

工業(yè)級和電池級碳酸鋰的水分指標(biāo)都≤0.2%，優(yōu)于GB/T 11075-2013《碳酸鋰》和YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》中規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。

6.白度、堆積密度

根據(jù)用途，電池級碳酸鋰增加了堆積密度和白度指標(biāo)，工業(yè)級碳酸鋰沒有作規(guī)定。見表2.

表2　理化參數(shù)

外觀　白色粉末，具有流動性，無肉眼可視夾雜物，無團(tuán)聚，色澤一致。

理

化

參

數(shù)

指

標(biāo)　項目　單位　電池級碳酸鋰　工業(yè)級碳酸鋰

優(yōu)等品　合格品

粒徑　μm　d10≥1μm, 3μm≤d50≥8μm, 9μm≤d90≥15μm,　/　/

水分　% ≤　0.2　0.2　0.2

白度　% ≥　95　/　/

堆積密度　g/cm3　0.3-0.8　/　/

燒失量　% ≤　0.5　0.5　0.5

酸不溶物　% ≤　0.01　0.01　0.02

磁性物含量　% ≤　0.0003　0.0005　0.001

7.燒失量、酸不溶物

為了提高產(chǎn)品品質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)中工業(yè)級和電池級碳酸鋰中增加了燒失量和酸不溶物指標(biāo)，而GB/T 11075-2013《碳酸鋰》和YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》沒有作規(guī)定。

8.磁性物含量

與國內(nèi)碳酸鋰相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對此，增加了工業(yè)級碳酸鋰中磁性物含量的測定，電池級碳酸鋰中磁性物質(zhì)含量與YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》中規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)相同。

（二）檢驗檢測方法

1.微量金屬元素含量的測定

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中常量、微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量具有自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠、分析速度快、檢出限低等特點，由此采用此方法測定產(chǎn)品中鈣（Ca）、鎂（Mg）、鈉（Na）、鉀（K）、鐵（Fe）、硅（Si）、銅（Cu）、鉛（Pb）、鎳（Ni）、錳（Mn）、鋅（Zn）、鋁（Al）、鉻（Cr）等元素。

2.碳酸鋰主含量的測定

試料在一定量水中溶解，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試料的總堿度，以消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計算碳酸鋰的含量。其中試料中鈣含量應(yīng)換算為碳酸鋰含量從計算結(jié)果中減去；其中試料中鈉的含量應(yīng)根據(jù)離子守恒原理先從總鈉中將以氯化鈉形式的鈉扣除后，再將換算為碳酸鋰含量后從計算結(jié)果中扣除。

3.燒蝕量的測定

用500 ℃下烘至恒重的瓷坩堝稱取試樣10克～15克，準(zhǔn)確至0.0001克。放入500 ℃±5 ℃的瓷坩堝 中烘干30分鐘,取出在室溫下冷卻5分鐘后放入干燥器中，冷卻至室溫后稱重，用差減法計算燒失量。

4.水分的測定

按GB/T 6284 化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法規(guī)定進(jìn)行測定。

5.粒徑的測定

按 GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法，規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

6.硼的測定

按GB/T23853-2009標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

7.磁性物質(zhì)的測定

按YS/T582-2013標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行測定。

8.白度的測定

按GB/T23853-2009標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行測定。

9.氯量的測定

按GB/T11064.10標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行測定。

10.酸不溶物

按GB/T11064.11標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行測定。

11.硫酸根的測定

按GB/T11064.9和GB/T11064.12標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行測定。 2100433B

中國鹽湖鋰資源儲量約占世界鹽湖鋰資源的1/3，占國內(nèi)鋰資源總量的85%左右。從鹽湖鹵水中制取電池級碳酸鋰的技術(shù)轉(zhuǎn)入工業(yè)化生產(chǎn)后，改變了我國生產(chǎn)碳酸鋰所用原料嚴(yán)重依賴進(jìn)口的問題。建立以鹽湖鹵水為原料生產(chǎn)的電池級碳酸鋰產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為我國電池級碳酸鋰產(chǎn)業(yè)的質(zhì)量關(guān)鍵控制參數(shù)的分析和綜合評估提供了依據(jù)；能滿足下游電池生產(chǎn)企業(yè)的要求，也對電池級碳酸鋰的生產(chǎn)機構(gòu)、檢測機構(gòu)、科研院所和相關(guān)監(jiān)督管理部門具有指導(dǎo)意義和參考價值。

本標(biāo)準(zhǔn)代表著當(dāng)前的鹽湖鹵水中制取電池級碳酸鋰的技術(shù)水平，測量方法更加合理，具有較強的可操作性，適應(yīng)電池級碳酸鋰行業(yè)發(fā)展。 2100433B

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電池級碳酸鋰的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、 貯存等要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鹽湖鹵水為原料生產(chǎn)的電池級碳酸鋰。

根據(jù)湖泊起源，可劃分為海源鹽湖、陸源鹽湖與混合型鹽湖。中國是世界上鹽湖最多的國家之一，鹽湖的分布幾乎全部集中在廣大的內(nèi)陸區(qū)域。從東北的吉林省起，向西經(jīng)內(nèi)蒙古、寧夏、甘肅、青海、新繮，直至西藏，分布著數(shù)以千計的鹽湖。其中，被稱為“鹽湖之家”的青藏高原，就有數(shù)百個鹽湖。如西藏的多格錯仁(茶卡錯仁）海拔4814m,是世界海拔最高的大鹽湖；新疆的艾丁湖位于海平面以下154m,是中國海拔最低的鹽湖。2100433B