特征尺寸測(cè)量用掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡 在新型陶瓷材料顯微分析中的應(yīng)用　

顯微結(jié)構(gòu)的分析

在陶瓷的制備過程中，原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團(tuán)聚程度等將決定其最后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征，是觀察分析樣品微觀結(jié)構(gòu)方便、易行的有效方法，樣品無需制備，只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察；同時(shí)掃描電子顯微鏡可以實(shí)現(xiàn)試樣從低倍到高倍

的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng)，還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng)，以利于使用者對(duì)感興趣的部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實(shí)、清晰，并富有立體感，在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。

由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號(hào)對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析，并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點(diǎn)，當(dāng)陶瓷材料處于不同的外部條件和化學(xué)環(huán)境時(shí)，掃描電子顯微鏡在其微觀結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢(shì)。主要表現(xiàn)為： ⑴力學(xué)加載下的微觀動(dòng)態(tài) （裂紋擴(kuò)展）研究 ; ⑵加熱

條件下的晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究 ; ⑶晶體生長(zhǎng)機(jī)理、生長(zhǎng)臺(tái)階、缺陷與位錯(cuò)的研究； ⑷成分的非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究； ⑸晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等。

納米尺寸的研究

納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分，現(xiàn)在可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個(gè)納米的“顆粒 ”。納米材料的應(yīng)用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等，新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應(yīng)用領(lǐng)域。納米材料的一切獨(dú)特性主要源于它的納米尺寸，因此必須首先確切地知道其尺寸，否則對(duì)納米材料的

研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)。縱觀當(dāng)今國內(nèi)外的研究狀況和最新成果,目前該領(lǐng)域的檢測(cè)手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù)，但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級(jí)別材料的形貌觀察和尺寸檢測(cè)方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)被大量采用。另外如果將掃描電子顯微

鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來，還可使普通的掃描電子顯微鏡升級(jí)改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。圖 2所示是納米鈦酸鋇陶瓷的掃描電鏡照片，晶粒尺寸平均為 20nm。

鐵電疇的觀測(cè)

壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉(zhuǎn)換率及良好的性能可調(diào)控性等特點(diǎn)在多層陶瓷驅(qū)動(dòng)器、微位移器、換能器以及機(jī)敏材料與器件等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復(fù)合結(jié)構(gòu)發(fā)展，并在新型陶瓷材料的開發(fā)和研究中發(fā)揮重要作用。鐵電疇 （簡(jiǎn)稱電疇）是其物理基礎(chǔ)，電疇的結(jié)構(gòu)及疇變規(guī)律直接決定了鐵電體物理性質(zhì)和應(yīng)用方向。電子顯微術(shù)是目前觀測(cè)電疇的主要方法，其優(yōu)點(diǎn)在于分辨率高，可直接觀察電疇和疇壁的顯微結(jié)構(gòu)及相變的動(dòng)態(tài)原位觀察 （電疇壁的遷移）。

掃描電子顯微鏡觀測(cè)電疇是通過對(duì)樣品表面預(yù)先進(jìn)行化學(xué)腐蝕來實(shí)現(xiàn)的，由于不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣，利用腐蝕劑可在鐵電體表面形成凹凸不平的區(qū)域從而可在顯微鏡中進(jìn)行觀察。因此，可以將樣品表面預(yù)先進(jìn)行化學(xué)腐蝕后，利用掃描電子顯微鏡圖像中的黑白襯度來判斷不同取向的電疇結(jié)構(gòu)。對(duì)不同的鐵電晶體選擇合適的腐蝕劑種類、濃度、腐蝕時(shí)間和溫度都能顯示良好的疇圖樣。圖 3是掃描電子顯微鏡觀察到的 PLZT材料的 90°電疇。掃描電子顯微鏡 與其他設(shè)備的組合以實(shí)現(xiàn)多種分析功能　

在實(shí)際分析工作中，往往在獲得形貌放大像后，希望能在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行原位化學(xué)成分或晶體結(jié)構(gòu)分析，提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進(jìn)行判斷分析。為了適應(yīng)不同分析目的的要求，在掃描電子顯微鏡上相繼安裝了許多附件，實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用，成為一種快速、直觀、綜合性分析儀器。把掃描電子顯微鏡應(yīng)用范圍擴(kuò)大到各種顯微或微區(qū)分析方面，充分顯示了掃描電鏡的多種性能及廣泛的應(yīng)用前景。

目前掃描電子顯微鏡的最主要組合分析功能有:X射線顯微分析系統(tǒng)（即能譜儀,EDS），主要用于元素的定性和定量分析，并可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息；電子背散射系統(tǒng) （即結(jié)晶學(xué)分析系統(tǒng)），主要用于晶體和礦物的研究。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，其他一些掃描電子顯微鏡組合分析功能也相繼出現(xiàn)，例如顯微熱臺(tái)和冷臺(tái)系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在加熱和冷凍過程中微觀結(jié)構(gòu)上的變化；拉伸臺(tái)系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在受力過程中所發(fā)生的微觀結(jié)構(gòu)變化。掃描電子顯微鏡與其他設(shè)備組合而具有的新型分析功能為新材料、新工藝的探索和研究起到重要作用。

成像

次級(jí)電子和背散射電子可以用于成像，但后者不如前者，所以通常使用次級(jí)電子。

表面分析

歐革電子、特征X射線、背散射電子的產(chǎn)生過程均與樣品原子性質(zhì)有關(guān)，所以可以用于成分分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺的一層（參見作用體積），所以只能用于表面分析。

表面分析以特征X射線分析最常用，所用到的探測(cè)器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，后者非常精確，可以檢測(cè)到“痕跡元素”的存在但耗時(shí)太長(zhǎng)。